[发明专利]一种石墨烯-二氧化硅气凝胶的制备方法

摘要

本发明提出了一种石墨烯‑二氧化硅气凝胶的制备方法，复合气凝胶主要由二氧化硅气凝胶、石墨烯气凝胶和壳聚糖构成。本发明中涉及的方法，利用了二氧化硅气凝胶的低导热系数的特点，石墨烯气凝胶的低密度和高强度以及壳聚糖的粘结作用特性，采用了冷冻干燥的方式制备得到石墨烯─增强二氧化硅气凝胶材料。本方法制备出的复合材料在中低温条件下都保持良好的保温隔热性能和力学性能，极大地改善了单一SiO2气凝胶的脆性大力学性能差的问题；密度较低，可达96mg/cm3；工艺简单、可操作性强、成本较低，且具有SiO2气凝胶和石墨烯气凝胶两种材料的特性。

主权项

一种石墨烯‑二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于该制备方法包括以下步骤：步骤1.氧化石墨的制备：在冰水浴中，将浓硫酸倒入到反应容器中，随后将天然石墨的硝酸钠倒入超声搅拌；再将高锰酸钾缓慢加入到反应容器中，继续搅拌；将反应容器转移到另一水浴中，升温至25‑45℃，将蒸馏水缓慢加入到反应容器中，后转入到高温油浴中继续搅拌，最后加入蒸馏水和10％‑40％的双氧水H2O2，最终混合物呈亮黄色，产物用1％～10％的盐酸和蒸馏水离心洗涤至接近中性，将最终的产物置于50‑100℃真空干燥箱中干燥12‑24h，所得的棕褐色片状产物就是氧化石墨GO；步骤2、制备氧化石墨烯溶液：取步骤1得到的氧化石墨GO溶解于去离子水中，进行超声分散30min以上，离心分离出去未剥离的氧化石墨和杂质，得到黄褐色均匀的氧化石墨烯溶液；步骤3、石墨烯的制备：将乙二胺溶于去离子水于烧杯中，磁力搅拌一段时间后，将所述的氧化石墨烯溶液逐滴滴入到乙二胺溶液中，保持搅拌，将混合溶液密封后置于烘箱中，所得黑色胶体记为还原氧化石墨烯rGO；步骤4、二氧化硅溶胶的制备：分别依次取硅源、水和乙醇于容器中，保持磁力搅拌，滴加盐酸调节pH达到2‑5，搅拌后静置；随后滴加N,N二甲基甲酰胺和氨水调节pH达到得到6‑7，此时溶液变成有粘性的二氧化硅溶胶；步骤5、壳聚糖溶液的制备：用量筒量取醋酸溶液与去离子水配成醋酸溶液，随后取壳聚糖搅拌溶解于醋酸溶液，得到壳聚糖溶液；步骤6、石墨烯‑二氧化硅混合溶胶的制备：将步骤3、步骤4、步骤5分别得到的rGO、二氧化硅溶胶、壳聚糖溶液混合并磁力搅拌，得到混合溶胶，保持搅拌，向其滴加N,N二甲基甲酰胺和氨水，静置，等待凝胶；步骤7、石墨烯‑二氧化硅气凝胶的制备：将步骤6得到的凝胶置于低温冰箱中预冷，随后用冷冻干燥机冷冻干燥24‑48h，最后置于真空烘箱干燥，得到石墨烯‑二氧化硅气凝胶。