[发明专利]一种石墨烯-二氧化硅气凝胶的制备方法

权利要求书

1.一种石墨烯-二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于该制备方法包括以下步骤：

步骤1.氧化石墨的制备：在冰水浴中，将浓硫酸倒入到反应容器中，随后将天然石墨与硝酸钠倒入超声搅拌；再将高锰酸钾缓慢加入到反应容器中，继续搅拌；将反应容器转移到另一水浴中，升温至25-45℃，将蒸馏水缓慢加入到反应容器中，后转入到高温油浴中继续搅拌，最后加入蒸馏水和10％-40％的双氧水H₂O₂，最终混合物呈亮黄色，产物用1％～10％的盐酸和蒸馏水离心洗涤至接近中性，将最终的产物置于50-100℃真空干燥箱中干燥12-24h，所得的棕褐色片状产物就是氧化石墨GO；

步骤2、制备氧化石墨烯溶液：取步骤1得到的氧化石墨GO溶解于去离子水中，进行超声分散30min以上，离心分离出去未剥离的氧化石墨和杂质，得到黄褐色均匀的氧化石墨烯溶液；

步骤3、石墨烯的制备：将乙二胺溶于去离子水于烧杯中，磁力搅拌一段时间后，将所述的氧化石墨烯溶液逐滴滴入到乙二胺溶液中，保持搅拌，将混合溶液密封后置于烘箱中，所得黑色胶体记为还原氧化石墨烯rGO；

步骤4、二氧化硅溶胶的制备：分别依次取硅源、水和乙醇于容器中，保持磁力搅拌，滴加盐酸调节pH达到2-5，搅拌后静置；随后滴加N,N二甲基甲酰胺和氨水调节pH达到6-7，此时溶液变成有粘性的二氧化硅溶胶；

步骤5、壳聚糖溶液的制备：用量筒量取醋酸溶液与去离子水配成醋酸溶液，随后取壳聚糖搅拌溶解于醋酸溶液，得到壳聚糖溶液；

步骤6、石墨烯-二氧化硅混合溶胶的制备：将步骤3、步骤4、步骤5分别得到的rGO、二氧化硅溶胶、壳聚糖溶液混合并磁力搅拌，得到混合溶胶，保持搅拌，向其滴加N,N二甲基甲酰胺和氨水，静置，等待凝胶；

步骤7、石墨烯-二氧化硅气凝胶的制备：将步骤6得到的凝胶置于低温冰箱中预冷，随后用冷冻干燥机冷冻干燥24-48h，最后置于真空烘箱干燥，得到石墨烯-二氧化硅气凝胶；

该壳聚糖的质量与氧化石墨烯的质量比为(1-8)：1。

2.根据权利要求1所述的石墨烯-二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于步骤2中所述超声分散频率为20-60KHZ，超声功率为100W，所述的离心分离的转速为1000-3000r/min。

3.如权利要求1所述的石墨烯-二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于步骤3中所述乙二胺的用量与氧化石墨烯溶液体积有关，乙二胺体积与氧化石墨烯溶液的体积比为1：(300-800)。

4.如权利要求1所述的石墨烯-二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于步骤4中所述的硅源、水和乙醇，其摩尔比为硅源：去离子水：乙醇＝1:(2-6):(4-9)，搅拌速度控制为500r/min-2500r/min。

5.如权利要求1所述的石墨烯-二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于步骤4中所滴加的硅源与氨水的摩尔比为1：(10^-3-1.5×10^-3)。

6.如权利要求1所述的石墨烯-二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于步骤6中，所述的磁力搅拌速度控制为500r/min-1500r/min。

7.如权利要求1所述的石墨烯-二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于步骤7中，预冷时间为1-3h，干燥温度为60℃-100℃。