[发明专利]一种5-溴-噻唑并[4;5-D]嘧啶的制备方法

摘要

本发明公开了一种5‑溴‑噻唑并[4,5‑D]嘧啶的制备方法，所述制备方法包括如下具体步骤：以4‑氨基‑5‑噻唑甲酸甲酯为起始原料，经过关环反应制得噻唑并[4,5‑D]嘧啶‑5,7‑二醇；然后，噻唑并[4,5‑D]嘧啶‑5,7‑二醇经过溴代反应，制得噻唑并[4,5‑D]嘧啶‑5,7‑二溴；最后，将噻唑并[4,5‑D]嘧啶‑5,7‑二溴氢化，制得所述5‑溴‑噻唑并[4,5‑D]嘧啶。本发明方法工艺过程路线短、操作方便、反应条件较温和且易控制，成本较低，适合于工艺放大，产品易于纯化，收率较高。

主权项

1.一种5‑溴‑噻唑并[4,5‑D]嘧啶的制备方法，其特征在于所述制备方法包括如下具体步骤：以4‑氨基‑5‑噻唑甲酸甲酯为起始原料，经过关环反应制得噻唑并[4,5‑D]嘧啶‑5,7‑二醇；然后，噻唑并[4,5‑D]嘧啶‑5,7‑二醇经过溴代反应，制得噻唑并[4,5‑D]嘧啶‑5,7‑二溴；最后，将噻唑并[4,5‑D]嘧啶‑5,7‑二溴氢化，制得所述5‑溴‑噻唑并[4,5‑D]嘧啶；所述关环反应的步骤为：将4‑氨基‑5‑噻唑甲酸甲酯与尿素混合，加热至190℃，保温反应2～4h，趁热倒入NaOH水溶液淬灭，其中不溶物质通过抽滤除去，滤液再经过HCl水溶液调至pH＝2～3，有固体析出，经过抽滤得到滤饼，烘干后得到所述噻唑并[4,5‑D]嘧啶‑5,7‑二醇；所述溴代反应的条件为：将噻唑并[4,5‑D]嘧啶‑5,7‑二醇与三溴氧磷混合，在130℃反应2～4h，降至室温后，倒入碎冰中淬灭，再经过NaOH水溶液调至中性，有固体析出，经过抽滤得到滤饼，烘干后得到所述噻唑并[4,5‑D]嘧啶‑5,7‑二溴；所述氢化反应的具体过程为：将噻唑并[4,5‑D]嘧啶‑5,7‑二溴溶于溶剂中，向其中加入催化剂，在0.1MPa氢气条件下常温反应0.5h～1h，过滤除去催化剂，浓缩后制得所述5‑溴‑噻唑并[4,5‑D]嘧啶。