[发明专利]一种制备α-三氢化铝的改进工艺有效
| 申请号： | 201710389854.7 | 申请日： | 2017-05-27 |
| 公开（公告）号： | CN106957046B | 公开（公告）日： | 2019-08-27 |
| 发明（设计）人： | 任明安;李守良 | 申请（专利权）人： | 河南纳宇新材料有限公司 |
| 主分类号： | C01B6/06 | 分类号： | C01B6/06 |
| 代理公司： | 北京联创佳为专利事务所(普通合伙) 11362 | 代理人： | 郭防;王培境 |
| 地址： | 453000 河*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种制备α‑三氢化铝的改进工艺，包括以下步骤：(1)无水乙醚精制；(2)甲苯精制；(3)氢化铝锂精制；(4)无水AlCl3和乙醚混合溶液的配制；(5)LiAlH4和无水AlCl3混合溶液的配制；(6)α‑三氢化铝的制备。本发明提供了一种制备α‑三氢化铝的改进工艺，该工艺用石墨烯活化反应液，使生产中安全可靠，产率高，得到α‑三氢化铝的纯度高，产物粒径分布均匀。本发明制备方法，反应温度低，反应时间较短，能耗低，对设备要求低，操作简单，反应条件易于控制，有利于工业化生产。采用本发明方法制备得到的α‑三氢化铝，产品纯度≥99％，粒度范围5～20μm，直接成本≤4000元/公斤。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 氢化 改进 工艺 | ||
【主权项】：
1.一种制备α‑三氢化铝的改进工艺，其特征在于：包括以下步骤：(1)无水乙醚精制；(2)甲苯精制；(3)氢化铝锂精制；(4)无水AlCl3乙醚混合反应溶液的配制；(5)LiAlH4和无水AlCl3混合溶液的配制；(6)α‑三氢化铝的制备；所述(1)无水乙醚精制，具体为：取40～80g金属钠切成薄片并置于盛有10L工业乙醚的反应容器中，在30～50℃下回流反应20～50min，然后收集36～42℃蒸馏出的馏分密封备用；所述步骤(2)甲苯精制，具体为：取40～80g钠切成薄片并置于盛有10L工业甲苯的反应器中，在120～140℃下回流反应30～60min，然后收集108～128℃蒸馏出的馏分，密封后备用；所述步骤(6)α‑三氢化铝的制备，具体为：取25000～30000mL步骤(2)所得精制甲苯置于反应容器中，随后将反应容器抽真空至2～10Pa、通入氮气并重复该操作2～5次，加入0.2g～0.6g可溶性石墨烯，在回流状态下，搅拌升温，控制温度在85℃～95℃，使反应液进行活化后开始蒸馏并缓慢滴加4000～5000mL步骤(5)所得LiAlH4和无水AlCl3混合溶液，滴加完毕后，再进行升温回流5～15min，随后继续蒸馏，温度控制在95℃～105℃，滴加剩余32.6～58.1L的步骤(5)所得LiAlH4和无水AlCl3混合溶液，滴加完毕后，缓慢升温至98～110℃并回流5～20min后，缓慢降至室温，静置后，倾出上清液，再用甲苯反复洗涤至无明显漂浮物为止，随后在50～80℃和真空度280～529mmHg下干燥3～7h得到α‑三氢化铝。
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- 本发明涉及一种三氢化铝的再生方法，包括如下步骤1）将三氢化铝充分溶解在有机胺的甲苯溶剂中，过滤掉不溶物，形成三氢化铝的胺配合物；2）氮气保护下，用三乙胺进行胺交换反应；3）在催化剂作用下析出三氢化铝再生产物，过滤，真空干燥得三氢化铝再生产物。解决了现有三氢化铝仅能通过直接合成法获得，合成后的三氢化铝很难溶于常规溶剂，无法实现其再生的技术问题。本发明通过形成胺配合物、胺交换和脱胺等步骤实现三氢化铝的溶解‑再生工艺，可有效应用于三氢化铝的提纯、改性、细化晶粒和改变晶型等方面。
- 一种从AlH3/MgCl2纳米复合物中提取α‑AlH3粉末的方法-201510654627.3
- 胡连喜;段聪文;孙宇 - 哈尔滨工业大学
- 2015-10-10 - 2017-06-13 - C01B6/06
- 一种从AlH3/MgCl2纳米复合物中提取α‑AlH3粉末的方法，它涉及一种制备α‑AlH3粉末的方法。本发明的目的是要解决现有制备α‑AlH3粉末的方法存在成本高，反应产率低，对设备要求高，危险性大，污染环境的问题。方法一、制备固相的金属盐和液相的AlH3醚合物的乙醚溶液；二、制备液相的AlH3醚合物的乙醚溶液；三、制备灰白色粉体；四、将灰白色粉体加入到盐酸溶液中，再使用蒸馏水和无水乙醇进行清洗，再进行干燥，得到α‑AlH3粉末。本发明制备的α‑AlH3粉末的颗粒大小可达20μm～30μm左右，且经过盐酸溶液洗涤后的α‑AlH3粉末分解温度可达184℃左右，稳定性好。本发明适用于制备α‑AlH3粉末。
- 一种调节电动势操纵锗烷制备的生产方法和装置-201510512794.4
- 贺孝鸣 - 贺孝鸣
- 2015-08-20 - 2017-03-01 - C01B6/06
- 本发明提供了一种调节电动势操纵锗烷制备的生产方法及设备，它在MBH4和GeO2的碱性水溶液中用酸性水溶液进行酸度调节，至生成锗烷的自发反应电动势；在随后的锗烷制备过程中，监控反应液的电动势或与电动势相关的参数，来控制制备锗烷，减少原料的消耗和副产品氢的产生，当反应液的电动势或与电动势相关的参数出现异常时，通过选用手段将反应液的电动势或与电动势相关的参数值调至正常范围。本发明对反应体系定量实施有效的反应条件控制，达到高锗烷产率、低原料消耗、低副产品氢的目的，同时，本发明在提高生产的安全控制方面为实现自动化生产提供了基础，简化了锗烷制备的反应条件测控技术，提高了反应条件控制的有效性和准确性。
- 一种氢化铝的制备方法-201610249593.4
- 潘艳丽;孟浩影 - 常州达奥新材料科技有限公司
- 2016-04-21 - 2016-07-13 - C01B6/06
- 本发明公开了一种氢化铝的制备方法，属于新能源领域。本发明针对目前生产AlH3原料成本高、制备过程中产生大量有机废液，提供了本发明一种氢化铝的制备方法。本发明以廉价氢化钙和AlCl3为原料，以无水乙醇为溶液，采用除水后的N,N‑二甲基乙酰胺控制合成N,N‑二甲基乙酰胺合氢化铝，N,N‑二甲基乙酰胺合氢化铝再与三乙胺进行胺转换得到三乙胺合氢化铝，在以聚二甲基硅烷为结晶助剂真空加热脱胺得到AlH3，得到本发明的一种氢化铝，不仅成本低，并且反应中的有机试剂都可以回收再利用。
- 一种以二乙基氢化铝和LiBH4作为催化剂催化活性铝制备α-AlH3的方法-201510968252.8
- 杨玉林;姜艾锋;范瑞清;李梦茹;王华威;林凯峰;朱朝阳;郑剑;庞爱民;唐根 - 哈尔滨工业大学
- 2015-12-21 - 2016-05-04 - C01B6/06
- 一种以二乙基氢化铝和LiBH4作为催化剂催化活性铝制备α-AlH3的方法，它涉及一种制备α-AlH3的方法。本发明要解决铝和氢气直接反应合成α-AlH3所需要的条件过于苛刻的问题。本发明的方法为：向高压釜中加入铝粉、二乙基氢化铝和LiBH4；打入氢气，在100～150℃的条件下反应，然后干燥，即得产物。本发明的反应压力为10～15MPa，远低于10GPa，反应温度为100～150℃，远低于650℃，合成的产物经XRD测试存在α-AlH3。本发明应用于α-AlH3的制备。
- 一种氢化铝乙醚溶液半连续化简易制备方法-201510990190.0
- 杨玉林;高跃岳;范瑞清;王平;林凯峰;王会淞 - 哈尔滨工业大学
- 2015-12-25 - 2016-04-20 - C01B6/06
- 一种氢化铝乙醚溶液半连续化简易制备方法，涉及氢化铝乙醚溶液的制备技术领域。为了解决传统的制备氢化铝乙醚溶液的方法对人力的需求极大、产出量低的问题。该方法在无水无氧的条件下进行，配置1mol/L的四氢铝锂乙醚溶液和1mol/L的氯化铝乙醚溶液；将摩尔比为4：1的上述溶液放置于反应器中，得到反应物；过滤反应物，得到氢化铝乙醚溶液。本发明所述的方法采用计量泵控制四氢铝锂乙醚溶液和氯化铝乙醚溶液的进料比，大大简化了工艺，极大的摆脱了制备过程对人力的需求，本方法操作简单，产出量高。本发明适用于制备氢化铝乙醚溶液。
- 一种以二甲基氢化铝作为催化剂制备γ-AlH3的方法-201510968319.8
- 杨玉林;姜艾锋;范瑞清;李梦茹;王继涛;叶腾凌;朱朝阳;郑剑;庞爱民;唐根 - 哈尔滨工业大学
- 2015-12-21 - 2016-04-13 - C01B6/06
- 一种以二甲基氢化铝作为催化剂制备γ-AlH3的方法，它涉及一种制备γ-AlH3的方法。本发明要解决铝和氢气直接反应合成γ-AlH3所需要的条件过于苛刻的问题。本发明的方法为：向高压釜中加入铝粉、二甲基氢化铝和LiBH4；打入氢气，在100～150℃的条件下反应，然后干燥，即得产物。本发明的反应压力为10～15MPa，远低于10GPa，反应温度为100～150℃，远低于650℃，合成的产物经XRD测试存在γ-AlH3。本发明应用于γ-AlH3的制备。
- 一种离子液体法合成α-AlH3的方法-201510968823.8
- 杨玉林;姜艾锋;范瑞清;李梦茹;万剑;王平;朱朝阳;郑剑;庞爱民;唐根 - 哈尔滨工业大学
- 2015-12-21 - 2016-04-13 - C01B6/06
- 一种离子液体法合成α-AlH3的方法，它涉及一种合成α-AlH3的方法。本发明要解决铝和氢气直接反应合成α-AlH3所需要的条件过于苛刻的问题。本发明的方法：将无水的AlCl3加入熔融的TMPAC中，缓慢反应至产生了粘稠状黄色液体，然后加入LiAlH4、LiBH4与AlCl3搅拌，最后萃取，用冷肼抽萃取液，得到粉末状物质。本发明工艺简单，设备要求低，原料价格便宜；本发明制备的产物存在α-AlH3，提供了一种液相制备α-AlH3方法，为以后的α-AlH3制备实验打下良好的基础，具有很好的科研价值和前景。本发明用于制备α-AlH3。
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