[发明专利]一种阿洛西林酸及其质量指标检测方法在审

申请号：	201710347278.X	申请日：	2017-05-17
公开（公告）号：	CN107417703A	公开（公告）日：	2017-12-01
发明（设计）人：	王俊文;吴琴英;罗东红;张世全;李建伟;罗美玉	申请（专利权）人：	浙江遂昌利民科技有限公司
主分类号：	C07D499/68	分类号：	C07D499/68;G01N30/74
代理公司：	杭州浙科专利事务所(普通合伙)33213	代理人：	张健
地址：	323300 浙***	国省代码：	浙江;33
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摘要：	本发明公开了一种阿洛西林酸及其质量指标检测方法，质量指标检测方法包含如下步骤(1)抽样；(2)用目测法检验外观；(3)用HPLC外标法进行含量测定；(4)水分测定；(5)比旋度测定；(6)检测溶液的澄清度与颜色；(7)有关物质测定；(8)细菌内毒素检查；(9)聚合物测定；(10)残留溶剂乙酸乙酯、丙酮测定。本发明公开的阿洛西林酸是新产品，公开的检测方法能够准确检测出阿洛西林酸的各项质量指标，而且检测过程成本低、易操作。
搜索关键词：	一种西林及其质量指标检测方法
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【主权项】：

一种阿洛西林酸，其特征在于，其化学名：(2S,5R,6R)‑3,3‑二甲基‑6‑[(R)‑2‑(2‑氧代‑1‑咪唑甲酰氨基)‑2‑苯基乙酰胺}‑7‑氧代‑4‑硫杂‑1‑氮杂双环[3,2,0]‑庚烷‑2‑羧酸。其结构式：其分子式：C20H23N5O6S其相对分子质量：461.5。

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摘要：本发明公开了一种注射用阿洛西林钠的高效制备方法，该方法采用氨苄西林与咪唑酰氯在水相中进行缩合反应，然后在丙酮/水、乙醇/水或丙酮/乙醇/水体系中结晶制得阿洛西林，再与碳酸钠和/或碳酸氢钠直接成盐，冻干后即得阿洛西林钠。其能够有效提高制得的阿洛西林钠的药效，避免现有制备工艺导致的阿洛西林钠药效降低的问题。

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摘要：本发明涉及一种美洛西林钠的制备工艺，属于药物合成技术领域。所述的制备工艺是由氨苄西林三水酸与1‑氯甲酰基‑3‑甲磺酰基‑2‑咪唑烷酮在低温碱性条件下进行酰化反应，经脱色、过滤、酸化、洗涤及脱水后，加入钠盐析晶而制得；在酰化反应前，氨苄西林需使用三乙胺进行溶清，1‑氯甲酰基‑3‑甲磺酰基‑2‑咪唑烷酮与乙酸乙酯溶媒混合后分两次加入到反应体系中。本发明由于改变了氨苄西林三水酸的溶解方式，改变了1‑氯甲酰基‑3‑甲磺酰基‑2‑咪唑烷酮的加入方式，使得反应过程中的副反应减少，并且酸化后使用纯化水洗涤，结晶时使用无水醋酸钠，使得杂质进一步减少，与原研药品相比，制备得到的产品无论在杂质数量，还是杂质水平方面均占有优势。

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摘要：本发明涉及一种新的阿莫西林化合物，属于医药技术领域。该新的阿莫西林化合物，使用Cu-Ka射线测量得到的X-射线粉末衍射图谱中在2θ为5.47±0.1°、7.08±0.1°、10.03±0.1°、17.91±0.1°、23.62±0.1°处显示特征峰，其差示扫描量热图谱在245℃-250℃有一个吸热峰。本发明所述新的阿莫西林化合物流动性好，更能满足药物制剂学的要求，更适合制备各种药物制剂。由本发明所述的新的阿莫西林化合物制备得到的胶囊剂稳定性好，从而提高了用药安全性和有效性，避免不良反应的发生率。

一种合成阿扑西林的方法-201610163858.9
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摘要：本发明公开了一种提高氨苄西林钠纯度的精制方法，属于药物合成技术领域，将粗品氨苄西林钠加入纯化水和水溶性有机溶剂溶解，再加入活性炭和氧化铝除杂，在搅拌下加入预冷至-10-25℃的结晶试剂，结晶养晶，最后洗涤、干燥，得到高纯度氨苄西林钠白色结晶。本发明提高氨苄西林钠纯度的精制方法，所得产品二聚物低，产品纯度高，降低了临床病人的不良反应发生率，提高病人的依从性，有利于疾病的治疗；此外该方法工艺简单，反应条件温和，所得产品流动性好，易于分装，易于工业化生产。

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发明人：符华林;贾国宾;魏丽娟;李金明;刘毅;刘欣;郭鸿志 -专利权人：河北远征药业有限公司
申请日： 2015-09-23 - 公布日： 2015-11-18 - 主分类号： C07D499/68
摘要：本发明公开了一种阿莫西林缓释晶体的制备方法，步骤如下：取阿莫西林原粉，加入温度为60～80℃的水中，恒温搅拌溶解，过滤得到阿莫西林的饱和溶液，然后迅速放入25℃～45℃水浴锅中，静置保存1h，随后转至15℃环境中，析出得到晶体，抽滤析出的晶体，烘干，即得阿莫西林缓释晶体。通过本发明的方法制备得到的阿莫西林晶体，晶型更稳定，溶解速度和溶解度更低，药物释放更为缓慢，药效在体内的持续时间更长，进而可减少给药次数，减轻对动物的应激，增加药物的利用率，减少治疗成本，也减轻养殖场对动物用药的工作量，临床意义较大，社会效益和经济效益更加显著。

一种小儿用哌拉西林钠化合物实体及其药物制剂-201510281947.9
发明人：陈宇东;厉达中 -专利权人：浙江长典医药有限公司
申请日： 2015-05-28 - 公布日： 2015-10-28 - 主分类号： C07D499/68
摘要：本发明公开了一种小儿用哌拉西林钠化合物实体，通过以下步骤制备得到：(1)在丙酮中加入哌拉西林，搅拌溶解，加活性炭，搅拌，过滤，滤液滴加醋酸钠乙醇溶液，保温反应2小时，过滤，滤饼用丙酮洗涤，真空干燥得到哌拉西林钠粗品；(2)将哌拉西林钠粗品溶于纯化水，加活性炭，搅拌脱色，过滤；(3)在搅拌下滤液中加入萃取剂，转移至并充满耐压容器中，去除气泡后密封振荡，控温冷冻后取出；(4)将液固分离，弃去萃取剂，固体融化后，5℃下滴加丙酮，慢速搅拌，养晶，过滤，洗涤，真空干燥，得到哌拉西林钠成品。本发明的小儿用哌拉西林钠化合物实体具有溶解性好、澄清度好、有关物质含量低、稳定性好、毒副作用小等优点。

一种小儿用氨苄西林钠化合物实体及其药物制剂-201510282127.1
发明人：陈宇东;厉达中 -专利权人：浙江长典医药有限公司
申请日： 2015-05-28 - 公布日： 2015-09-30 - 主分类号： C07D499/68
摘要：本发明公开了一种小儿用氨苄西林钠化合物实体，通过以下步骤得到：(1)在二氯甲烷和三乙胺混合液中加入氨苄西林，降温，加入少量异辛酸钠溶液，提高溶液温度，再加入其余的异辛酸钠溶液，抽滤，洗涤，真空干燥得到氨苄西林钠粗品；(2)将氨苄西林钠粗品溶于纯化水，加活性炭，搅拌脱色，过滤；(3)在搅拌下滤液中加入萃取剂，转移至并充满耐压容器中，去除气泡后密封振荡，控温冷冻后取出；(4)将液固分离，弃去萃取剂，固体融化后，5℃下滴加丙酮，慢速搅拌，养晶，过滤，洗涤，真空干燥，得到氨苄西林钠成品。本发明的小儿用氨苄西林钠化合物实体具有溶解性好、澄清度好、有关物质含量低、稳定性好、毒副作用小等优点。

一种小儿用美洛西林钠化合物实体及其制剂-201510287745.5
发明人：陈宇东;厉达中 -专利权人：浙江长典医药有限公司
申请日： 2015-05-28 - 公布日： 2015-09-16 - 主分类号： C07D499/68
摘要：本发明提供一种小儿用美洛西林钠化合物实体，结构式如下：通过以下步骤制备得到：(1)将美洛西林酸粗品溶于水，搅拌下加入10％的碳酸氢钠溶液，至pH为5.5-6.5，搅拌至澄清、pH稳定；活性炭搅拌脱色，过滤；(2)滤液中加入萃取剂，转移至并充满耐压容器中，去除气泡后控温冷冻后取出；(3)去除有机相，固体融化后，滴加乙酸乙酯，慢速搅拌，养晶，过滤洗涤，真空干燥，得到美洛西林钠成品。通过该制备方法制得的美洛西林钠相对于传统工艺，具有杂质少、纯度高等优点。

一种小儿用阿洛西林钠化合物实体及其药物制剂-201510281950.0
发明人：陈宇东;厉达中 -专利权人：浙江长典医药有限公司
申请日： 2015-05-28 - 公布日： 2015-09-16 - 主分类号： C07D499/68
摘要：本发明公开了一种小儿用阿洛西林钠化合物实体，原研制商品名：赛柯偌朋Securopen，该化合物实体的化学结构式如下：其通过以下步骤制得：(1)在反应器中加入丙酮、纯化水和阿洛西林酸，搅拌至溶解，搅拌中滴加醋酸钠乙醇溶液；继续搅拌，养晶，抽滤，丙酮洗涤，真空干燥，得到阿洛西林钠粗品；(2)将阿洛西林钠粗品溶于纯化水，加活性炭，搅拌脱色，过滤；(3)在搅拌下滤液中加入萃取剂，转移至并充满耐压容器中，去除气泡后密封振荡，控温冷冻后取出；(4)将液固分离，弃去萃取剂，固体融化后，5℃下滴加丙酮，慢速搅拌，养晶，过滤，洗涤，真空干燥，得到阿洛西林钠成品。本发明小儿用阿洛西林钠化合物实体具有毒副作用小等优点。

哌拉西林钠与舒巴坦钠共晶及其制备方法、以及包含该共晶的药物组合物及其应用-201280075071.7
发明人：王海勇;李晶 -专利权人：北京新天宇科技开发有限公司
申请日： 2012-09-14 - 公布日： 2015-05-06 - 主分类号： C07D499/68
摘要：本发明提供了哌拉西林钠与舒巴坦钠共晶及其制备方法、以及包含该共晶的药物组合物及其在治疗产NDM-1“超级细菌”等耐药菌的感染上的应用。所述哌拉西林钠与舒巴坦钠共晶包含在X-射线粉末衍射分析谱图中由2θ表示的14.24、16.58、16.79、17.77、19.20、20.21、20.39、23.06、27.86和32.16°的衍射角。

专利分类

C 化学；冶金

C07 有机化学
C07D 杂环化合物
C07D499-00 杂环化合物，含有4-硫杂-1-氮杂双环［3.2.0］庚烷环系，即含有下式环系的化合物，例如，青霉素，青霉烯；这类环系进一步稠合，例如与含氧、含氮或含硫杂环2,3-稠合
C07D499-04 .制备
C07D499-21 .有氮原子直接连在位置6和3个键连杂原子至多1个键连卤素的碳原子，例如酯基或氰基，直接连在位置2
C07D499-86 .只有1个除氮原子外的原子直接连在位置6，3个键连杂原子至多1个键连卤素的碳原子，例如酯基或氰基，直接连在位置2
C07D499-87 .在位置3未取代或在位置3连有除仅两个甲基外的取代基，并有3个键连杂原子至多1个键连卤素的碳原子，例如酯基或氰基，直接连在位置2的化合物
C07D499-88 .在位置2和3之间有双键并有3个键连杂原子至多1个键连卤素的碳原子，例如酯基和氰基，直接连在位置2的化合物

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[发明专利]一种阿洛西林酸及其质量指标检测方法在审

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