[发明专利]基于三明治界面法制备可控形貌的纳米粒子及其制备方法

摘要

本发明涉及一种基于三明治界面法制备可控形貌纳米粒子的方法。该方法通过设计不相混溶的三相混合物即三层液相，简称三明治，包括上层反相微乳液相，中间过渡层液相和下层水溶液液相；将它们沉淀反应制得可控形貌和尺寸不同的、具有不同化学性质的纳米粒子；包括贵金属，金属氧化物，氢氧化物，硫化物，金属有机骨架材料和生物医学等纳米材料。本发明制得具有粒径均一，结构特殊，如壳层结构、复合纳米结构和空心结构等新型纳米粒子。且工艺简单、操作方便、无须调节pH；且对设备要求不高；同时，在不影响产品形貌的前提下可通过提高初始反应物的浓度来增加产品产量，易于实现工业化生产。

主权项

1.一种基于三明治界面法制备可控形貌的纳米粒子的方法，其特征在于设计不相混溶的三相混合物即三层液相，简称三明治，包括上层反相微乳液相，中间过渡层液相和下层水溶液液相，将它们进行沉淀反应制得可控形貌和尺寸的纳米粒子，包括以下工艺步骤：/n(1)上层反相微乳液相的制备/n首先将3mL乳化剂TX-100和1.5mL正戊醇加入到30mL环己烷中，得上层混合溶液，称取制备上层反相微乳液相所用的上层反应物原料，将其溶解成1mL水溶液；然后用微量进液器逐滴加入到所得上层混合溶液中，并采用磁力搅拌器在室温下使其充分分散，直到得到澄清透明的上层反相微乳液相；/n(2)下层水溶液液相和中间过渡层液相的制备/n称取制备下层水溶液液相所用的下层反应物原料，或下层反应物原料和表面活性剂，或表面活性剂溶解于10mL去离子水中制得下层水溶液液相；所述中间过渡层液相采用2-15ml甲苯中间过渡层液相；/n(3)三明治界面反应/n将步骤(2)所得下层水溶液液相，2-15ml中间过渡层液相和步骤(1)制备好的上层反相微乳液相依次缓慢加入到反应管中，待反应管中分别形成两个清晰稳定的界面层后，将反应管置于60-80℃恒温水浴中反应5-20小时，即制得三层液相即三明治混合体系；/n(4)纳米粒子获得/n将步骤(3)所得三层液相用无水乙醇和去离子水采用离心机交替洗涤多次，直至得到的产物溶液澄清透明，再将澄清透明的产物置于温度为60℃干燥箱中干燥，干燥时间为10小时，即制得纳米粒子；/n所述上层反应物所用原料为0.1181-1.1810g硝酸钙；或0.0366g氯化镉，或0.1190g硝酸锌，或0.0605g硝酸铁，或0.0640g四氯金酸，或0.0865g醋酸锰，或0.0938g硝酸铜；/n所述下层反应物所用原料为0.1140-0.5700g磷酸三钠，或3.3200g对苯二甲酸。/n