[发明专利]一种五氟苯酚的制备方法

摘要

本发明提供一种五氟苯酚的制备方法，步骤如下：以六氟苯和氢氧化钾为原料，在质量分数80‑85%的叔丁醇水溶液中，加入适量的四丁基硫酸氢铵、N‑磺酸丙基‑3‑甲基吡啶三氟甲磺酸盐、N‑甲基‑2‑[(2‑甲基苯氧基)乙酰基]肼甲硫代酰胺和2,2,6,6‑四甲基哌啶‑氮氧化物，加热至微沸，回流反应2‑3 h，加入适量的水，蒸馏回收叔丁醇溶剂。剩余水溶液用精制盐酸调节PH=9‑10，通过功能化D101大孔吸附树脂吸附后，用精制盐酸酸化至PH=1‑2，分层，上层水相蒸馏至无油状物，收集蒸馏得到的产物与下层油相合并，精馏，收集142‑144℃的馏分，冷却至室温，得无色透明结晶五氟苯酚。本发明工艺简单合理、副反应少、反应收率及产品纯度高，可以满足制备高品质液晶材料和药物的质量要求。

主权项

一种五氟苯酚的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括下列步骤：（1）功能化D101大孔吸附树脂的制备在反应釜中依次加入用氯甲醚作为氯甲基化试剂制得的1000g氯甲基化度为1.5mmol/g的D101‑Cl大孔吸附树脂，13.5L的二甲基甲酰胺，静止溶胀15h后，加入3500g氯化钠和350g对氨基三氟甲苯和500g氢氧化钠，在65℃下搅拌反应48h，用乙醇和蒸馏水反复洗涤至加入硝酸银溶液后无沉淀产生，干燥制得功能化的D101大孔吸附树脂，功能化度为1.05mmol/g；（2）五氟苯酚的制备按重量份，在反应釜中加入100份六氟苯，300‑500份质量分数80‑85%的叔丁醇水溶液，65‑90份氢氧化钾，2‑5份四丁基硫酸氢铵，0.5‑1份N‑磺酸丙基‑3‑甲基吡啶三氟甲磺酸盐，0.05‑0.1份N‑甲基‑2‑[(2‑甲基苯氧基)乙酰基] 肼甲硫代酰胺，机械搅拌下，加热至微沸，回流反应2‑3 h。