[发明专利]一种五氟苯酚的制备方法

权利要求书

1.一种五氟苯酚的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括下列步骤：

（1）功能化D101大孔吸附树脂的制备

在反应釜中依次加入用氯甲醚作为氯甲基化试剂制得的1000g氯甲基化度为1.5mmol/g的D101-Cl大孔吸附树脂，13.5L的二甲基甲酰胺，静止溶胀15h后，加入3500g氯化钠和350g对氨基三氟甲苯和500g氢氧化钠，在65℃下搅拌反应48h，用乙醇和蒸馏水反复洗涤至加入硝酸银溶液后无沉淀产生，干燥制得功能化的D101大孔吸附树脂，功能化度为1.05mmol/g；

（2）五氟苯酚的制备

按重量份，在反应釜中加入100份六氟苯，300-500份质量分数80-85%的叔丁醇水溶液，65-90份氢氧化钾，2-5份四丁基硫酸氢铵，0.5-1份N-磺酸丙基-3-甲基吡啶三氟甲磺酸盐，0.05-0.1份N-甲基-2-[(2-甲基苯氧基)乙酰基] 肼甲硫代酰胺，机械搅拌下，加热至微沸，回流反应2-3 h，反应结束后，冷却至室温，加450-600份水，蒸馏，回收叔丁醇溶剂；

（3）五氟苯酚的精制

按重量份，将上述剩余水溶液先用精制盐酸调节pH=9-10，再将其加入装有1000份制得的功能化D101大孔吸附树脂的吸附柱中进行吸附，流速1-2BV/h，在吸附后的滤液中再次加入精制盐酸，调节pH=1-2，分层，上层水相蒸馏至无油状物，收集蒸馏得到的产物与下层油相合并，精馏，收集142-144℃的馏分，得无色透明结晶五氟苯酚。

2.根据权利要求1所述的一种五氟苯酚的制备方法，其特征在于，步骤（2）中还加入0.02-0.05份2,2,6,6-四甲基哌啶-氮氧化物。

3.根据权利要求1所述的一种五氟苯酚的制备方法，其特征在于，步骤（2）中氢氧化钾的用量与六氟苯的质量比为0.75-0.9：1。

4.根据权利要求1所述的一种五氟苯酚的制备方法，其特征在于，步骤（2）中N-磺酸丙基-3-甲基吡啶三氟甲磺酸盐与六氟苯的质量比为0.0075-0.01：1。