[发明专利]一种乙酰柠檬酸三丁酯的高效合成方法在审
| 申请号： | 201710314098.1 | 申请日： | 2017-05-05 |
| 公开（公告）号： | CN106928065A | 公开（公告）日： | 2017-07-07 |
| 发明（设计）人： | 陈兴建 | 申请（专利权）人： | 佛山市飞时达新材料科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C69/67 | 分类号： | C07C69/67;C07C67/31;C07C67/54 |
| 代理公司： | 北京众合诚成知识产权代理有限公司11246 | 代理人： | 连围 |
| 地址： | 528531 广东省佛山*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种乙酰柠檬酸三丁酯的高效合成方法，具体包括以下步骤首先以有机酸和浓硫酸混合制得混合酸催化剂；然后以柠檬酸三丁酯、正丁醇、乙酸酐作为原料，在上述制得的混合酸催化剂的催化下，反应，反应结束后，冷却至室温，过滤去除催化剂，滤液减压蒸馏后冷却至室温，并用碳酸氢钠溶液洗涤至中性，分出有机相，有机相用无水硫酸铜干燥，过滤，滤液减压蒸馏，得到乙酰柠檬酸三丁酯。该方法采用的催化剂催化效果好，酸耗小，成本低，产品收率高。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 乙酰 柠檬酸 三丁酯 高效 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种乙酰柠檬酸三丁酯的高效合成方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将有机酸和浓硫酸混合搅拌均匀，制得混合酸催化剂；(2)将柠檬酸三丁酯、正丁醇和乙酸酐室温下搅拌10‑20min，然后转移至三口烧瓶中，加入上述制得的混合酸催化剂，在55‑95℃下，反应1.5‑3h，反应结束后，冷却至室温，过滤去除催化剂，滤液减压蒸馏后冷却至室温，并用碳酸氢钠溶液洗涤至中性，分出有机相，有机相用无水硫酸铜干燥，过滤，滤液减压蒸馏，得到乙酰柠檬酸三丁酯。
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- 一种合成乙酰柠檬酸酯的工艺，包括：1）柠檬酸酯合成：向反应器中加入（水合）柠檬酸、醇和催化剂甲烷磺酸和/或三氟甲烷磺酸，在130℃~160℃下酯化反应，脱醇得柠檬酸酯粗品，直接进行步骤3）或先进行步骤2）后再进行步骤3）酰化反应；2）柠檬酸酯精制；3）乙酰柠檬酸酯合成：向步骤1）柠檬酸酯粗品中加入醋酸酐和活性炭，或向步骤2）柠檬酸酯成品中加入醋酸酐、活性炭和甲烷磺酸和/或三氟甲烷磺酸，在60℃~90℃下酰化反应，冷却后过滤活性炭，回收醋酸，后处理制得乙酰柠檬酸酯成品。本发明工艺酯化和乙酰化用同一催化剂，催化剂用量小、效率高，产品质量指标好；一体化工艺简洁，生产周期短，成本低，适合工业化应用。
- 壬醛酸甲酯的制备方法-201110349814.2
- 王璟琳;陈光华;吴敬恒;翁卫栋;叶剑锋;施志明;蒋红华;王利人 - 杭州友邦香料香精有限公司
- 2011-11-08 - 2012-02-15 - C07C69/67
- 本发明涉及一种化学合成领域，主要是指以油酸与甲醇为原料合成壬醛酸甲酯的一种方法。本发明是通过以油酸为原料，经过甲酯化，得到油酸甲酯，然后再经臭氧化反应，得到臭氧化物，再还原得到最终产品壬醛酸甲酯。本发明的优点是油酸原料易得，臭氧化反应操作简单，产率高，无污染，后处理简单，也不存在重金属污染的可能，而且制备成本大降低。本发明可广泛应用于医药、化工企业。
- 一水合硫酸氢钠催化合成乙酰柠檬酸三丁酯的一体化工艺-201110191981.9
- 郭凯;何伟;周扬志;佘鹏伟 - 南京工业大学
- 2011-07-11 - 2012-01-04 - C07C69/67
- 本发明公开了一种以一水合硫酸氢钠为催化剂合成乙酰柠檬酸三丁酯的方法，包括：步骤1）向反应器中加入（水合）柠檬酸、正丁醇和催化剂一水合硫酸氢钠，在130℃~160℃下反应3.0h~6.0h，脱醇得TBC粗品；步骤2）向步骤1）制得的TBC中加入醋酸酐和活性炭，在70℃~80℃下反应0.5h~1.5h，冷却后过滤催化剂和活性炭，滤液加水回收醋酸，处理后制得ATBC成品。本发明的合成ATBC一体化工艺，TBC不分离催化剂，脱醇后直接酰化，乙酰化与脱色同时进行，工艺简洁，生产周期短、“三废”少；酯化和乙酰化用同一催化剂，廉价易得，易分离回收；产品质量好，成本低，适合工业化应用。
- 活性炭固载硫酸催化剂合成乙酰柠檬酸三丁酯的一体化工艺-201110191984.2
- 郭凯;周扬志;何伟;佘鹏伟 - 南京工业大学
- 2011-07-11 - 2012-01-04 - C07C69/67
- 一种活性炭固载硫酸催化剂合成乙酰柠檬酸三丁酯的一体化工艺，包括以下步骤：①催化剂的制备：将木质活性炭浸泡于5~20倍硫酸溶液中，常温搅拌固载，过滤、烘干后得活性炭固载硫酸催化剂；②TBC制备：（水合）柠檬酸、正丁醇和催化剂在130℃~160℃下反应3.0h~6.0h，脱醇；③ATBC制备：TBC中加入醋酸酐，70℃~90℃下反应0.5h~1.5h，反应液冷却后过滤，加水回收醋酸，后处理制得ATBC成品。本发明方法催化剂用量少、易分离回收、兼具脱色作用，TBC脱醇后无需分离直接进行酰化反应，省去了TBC精制、脱色等环节，三废明显减少，成本降低，产品收率提高，适合工业化应用。
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