[发明专利]2-正丙基-4-甲基苯并咪唑-6-羧酸的合成方法有效
| 申请号： | 201710313540.9 | 申请日： | 2017-05-05 |
| 公开（公告）号： | CN107118161B | 公开（公告）日： | 2019-12-31 |
| 发明（设计）人： | 徐保明;张克;陈坤;胡传群;唐强;毛仁群;许庆博;徐思思;时爽;张家辉;张弘;李俊;李志鹏 | 申请（专利权）人： | 湖北工业大学 |
| 主分类号： | C07D235/08 | 分类号： | C07D235/08 |
| 代理公司： | 42104 武汉开元知识产权代理有限公司 | 代理人： | 朱盛华 |
| 地址： | 430068 湖北省武*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种2‑正丙基‑4‑甲基苯并咪唑‑6‑羧酸的合成方法。3,5‑二甲基硝基苯经硝酸/浓硫酸硝化反应，生成中间产物Ⅱ 3,5‑二甲基‑1,2‑二硝基苯；中间产物Ⅱ在乙醇溶液中，Pd/C催化氢化反应，得中间产物Ⅲ 3,5‑二甲基‑1,2‑苯二胺；中间产物Ⅲ在多聚磷酸溶液中，与正丁酸反应，得到中间产物Ⅳ 2‑正丙基‑4，6‑二甲基苯并咪唑；中间产物Ⅳ在醋酸溶液中，经钴盐空气液相氧化反应，得产物V 2‑正丙基‑4‑甲基苯并咪唑‑6‑羧酸。本发明操作简单，原料易得，所用溶剂均能回收套用，产品含量可达95％以上，收率高达73.2％，污染少，适合于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 丙基 甲基 苯并咪唑 羧酸 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.2-正丙基-4-甲基苯并咪唑-6-羧酸的合成方法，其特征在于：合成方法分四步进行：/n第一步，以3,5-二甲基硝基苯为原料，经硝酸/浓硫酸硝化反应，水解，过滤，生成中间产物Ⅱ3,5-二甲基-1,2-二硝基苯；/n第二步，将第一步所得的中间产物3,5-二甲基-1,2-二硝基苯溶解在乙醇中，Pd/C催化氢化反应，实现硝基变成氨基的反应，经过滤、浓缩，得中间产物Ⅲ3,5-二甲基-1,2-苯二胺；/n第三步，将第二步所得的中间产物3,5-二甲基-1,2-苯二胺在多聚磷酸溶液中，与正丁酸反应，经活性炭脱色，过滤，氢氧化钠中和至pH8，得到中间产物IV 2-正丙基-4，6-二甲基苯并咪唑；/n第四步，将第三步所得的中间产物2-正丙基-4，6-二甲基苯并咪唑在醋酸溶液中，经催化剂2-乙基己酸钴，助催化剂N-羟基邻苯二甲酰亚胺空气液相氧化反应，实现6位甲基变成羧基的反应，经浓缩，碱解，过滤，酸解，得到V 2-正丙基-4-甲基苯并咪唑-6-羧酸；/n具体反应通过下式进行:/n
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