[发明专利]一种冷却‑溶析耦合结晶精制左磷右胺盐的方法在审
申请号: | 201710262109.6 | 申请日: | 2017-04-20 |
公开(公告)号: | CN107098935A | 公开(公告)日: | 2017-08-29 |
发明(设计)人: | 龙秉文;谢竞祺;王子乐;丁一刚;查树义;杜治平;刘生鹏;邓伏礼 | 申请(专利权)人: | 武汉工程大学;湖北迅达药业股份有限公司 |
主分类号: | C07F9/655 | 分类号: | C07F9/655;C07C211/27;C07C209/00 |
代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司42102 | 代理人: | 崔友明 |
地址: | 430074 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | 本发明涉及化合物分离提纯技术领域,具体涉及一种冷却‑溶析耦合结晶精制左磷右胺盐的方法,该方法以去离子水为溶剂将粗盐溶解,再加入乙二醇并将溶液升温至40~45℃,接着用双氧水进行氧化、活性炭进行脱色,然后将混合溶液搅拌升温至70‑75℃,趁热过滤后将滤液冷却至20‑30℃结晶,过滤后向滤液中加入丙酮进行溶析结晶,再次过滤,滤液经蒸馏后分离出丙酮和水循环使用,两次结晶得到的精品左盐收率高达80%以上。本发明方法工艺简单,能够在常温下进行,不需要深冷结晶,能耗低,溶剂丙酮和水基本能完全回收并循环利用,排污少。 | ||
搜索关键词: | 一种 冷却 耦合 结晶 精制 左磷右胺盐 方法 | ||
【主权项】:
一种冷却‑溶析耦合结晶精制左磷右胺盐的方法,其特征在于,包括以下步骤:(a)将粗品左磷右胺盐与去离子水混合,再加入乙二醇并加热升温,最后加入双氧水进行氧化反应;(b)反应完成后向混合溶液中加入活性炭进行脱色,继续升温后进行抽滤,用去离子水洗涤,合并洗涤液和滤液;(c)将步骤(b)得到的混合滤液冷却结晶,抽滤后得精品左磷右胺盐;(d)向步骤(c)所得滤液中加入丙酮,搅拌均匀后抽滤得到精品左磷右胺盐;(e)合并精品左磷右胺盐并干燥,将步骤(d)所得滤液进行蒸馏,回收丙酮和水循环使用。
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