[发明专利]苯甲孕酮的制备方法有效
| 申请号： | 201710236817.2 | 申请日： | 2017-04-12 |
| 公开（公告）号： | CN106866777B | 公开（公告）日： | 2019-05-24 |
| 发明（设计）人： | 王海清;张英;方监飞 | 申请（专利权）人： | 杭州弘任医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07J71/00 | 分类号： | C07J71/00 |
| 代理公司： | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人： | 张法高;傅朝栋 |
| 地址： | 311116 浙江省杭州市余杭*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种苯甲孕酮的制备方法。它包括以下步骤：1)将雄烯二酮氰醇缩酮物与1～1.5倍物质的量的三氯氧磷、1～10倍物质的量的碱性介质进行反应，反应温度为‑10～80℃，反应时间为1～5小时，得到消除物；2)将上述消除物与1～10倍物质的量的氯镁甲基反应，反应温度为‑10～70℃，反应时间为1～5小时；得到产物格氏物。3)将上述格氏物与1～5倍物质的量的高锰酸钾反应，反应温度为‑10～30℃，反应时间为10～60分钟，然后与1～5倍物质的量的酸反应，反应温度为‑10～30℃，反应时间为1～10小时，得到羟基物；5)将羟基物与0.025～0.1倍物质的量的催化剂、2～10倍物质的量的苯乙酮反应，反应温度为‑10～30℃，反应时间为1～10小时，得到苯甲孕酮。不但提高了产品的质量和收率同时还节约了生产成本，缩短了工艺时间。 | ||
| 搜索关键词： | 孕酮 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种苯甲孕酮的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：1)将雄烯二酮氰醇缩酮物与1～1.5倍物质的量的三氯氧磷、1～10倍物质的量的碱性介质中进行反应，反应温度为‑10～80℃，反应时间为1～5小时，得到消除物；2)将上述消除物与1～10倍物质的量的卤素镁甲基反应，反应温度为‑10～70℃，反应时间为1～5小时；得到产物格氏物；3)将上述格氏物与0.1～0.5倍物质的量的催化剂，1～5倍物质的量的高锰酸钾反应，反应温度为‑10～30℃，反应时间为10～60分钟，然后与与1～5倍物质的量的酸反应，反应温度为‑10～30℃，反应时间为1～10小时，得到羟基物；4)将羟基物与0.025～0.1倍物质的量的催化剂、2～10倍物质的量的苯乙酮反应，反应温度为‑10～30℃，反应时间为1～10小时，得到苯甲孕酮；所述步骤3)的催化剂为硫酸氢钾、氯化铵、硫酸氢钠中至少一种；所述步骤3)的酸为盐酸、硫酸、磷酸、硝酸中至少一种。
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