[发明专利]苯甲孕酮的制备方法有效
| 申请号: | 201710236817.2 | 申请日: | 2017-04-12 |
| 公开(公告)号: | CN106866777B | 公开(公告)日: | 2019-05-24 |
| 发明(设计)人: | 王海清;张英;方监飞 | 申请(专利权)人: | 杭州弘任医药科技有限公司 |
| 主分类号: | C07J71/00 | 分类号: | C07J71/00 |
| 代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 张法高;傅朝栋 |
| 地址: | 311116 浙江省杭州市余杭*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 孕酮 制备 方法 | ||
1.一种苯甲孕酮的制备方法,其特征在于,它包括以下步骤:
1)将雄烯二酮氰醇缩酮物与1~1.5倍物质的量的三氯氧磷、1~10倍物质的量的碱性介质中进行反应,反应温度为-10~80℃,反应时间为1~5小时,得到消除物;
2)将上述消除物与1~10倍物质的量的卤素镁甲基反应,反应温度为-10~70℃,反应时间为1~5小时;得到产物格氏物;
3)将上述格氏物与0.1~0.5倍物质的量的催化剂,1~5倍物质的量的高锰酸钾反应,反应温度为-10~30℃,反应时间为10~60分钟,然后与与1~5倍物质的量的酸反应,反应温度为-10~30℃,反应时间为1~10小时,得到羟基物;
4)将羟基物与0.025~0.1倍物质的量的催化剂、2~10倍物质的量的苯乙酮反应,反应温度为-10~30℃,反应时间为1~10小时,得到苯甲孕酮;
所述步骤3)的催化剂为硫酸氢钾、氯化铵、硫酸氢钠中至少一种;
所述步骤3)的酸为盐酸、硫酸、磷酸、硝酸中至少一种。
2.根据权利要求1所述的一种苯甲孕酮的制备方法,其特征在于,所述步骤1)的碱性介质为含吡啶、三乙胺、DMAP、碳酸氢钾、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾中至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种苯甲孕酮的制备方法,其特征在于,所述步骤2)的卤素为氯、溴、碘中至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种苯甲孕酮的制备方法,其特征在于,所述步骤4)的催化剂为硫酸、磷酸、对甲苯磺酸、吡啶盐酸盐、高氯酸中至少一种。
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