[发明专利]一种二烷基二硫代氨基甲酸酯的制备方法有效
| 申请号: | 201710225232.0 | 申请日: | 2017-04-07 |
| 公开(公告)号: | CN106966934B | 公开(公告)日: | 2019-01-15 |
| 发明(设计)人: | 郭春萱;常鹏;范金凤;徐坤;王世俊 | 申请(专利权)人: | 新乡市瑞丰新材料股份有限公司 |
| 主分类号: | C07C333/20 | 分类号: | C07C333/20 |
| 代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 赵青朵 |
| 地址: | 453700 *** | 国省代码: | 河南;41 |
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| 摘要: | 本发明提供了一种二烷基二硫代氨基甲酸酯的制备方法,包括以下步骤:将氢氧化钠、水、二正丁胺、乙醇、二氯甲烷和二硫化碳混合,反应,得到反应产物;将所述反应产物采用溶剂油抽提,分离,得到油相;将所述油相和担体混合,过滤,得到母液;将所述母液进行减压蒸馏,得到蒸馏后母液;将所述蒸馏后母液采用溶剂油抽提,再进行减压蒸馏,得到二烷基二硫代氨基甲酸酯。该方法为一步法制备二烷基二硫代氨基甲酸酯,通过两次溶剂油抽提,两次减压蒸馏和一次减压蒸馏前采用担体处理,达到不用水洗的目的,减少了废水的产生;同时也取得了较高的产品收率和产品纯度。实验结果表明:二烷基二硫代氨基甲酸酯的产率99%以上,且纯度大于98%。 | ||
| 搜索关键词: | 一种 烷基 二硫代 氨基甲酸酯 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种二烷基二硫代氨基甲酸酯的制备方法,包括以下步骤:将氢氧化钠、水、二正丁胺、乙醇、二氯甲烷和二硫化碳混合,反应,得到反应产物;所述反应的压力为0.01~0.1MPa;所述反应的温度为90~100℃;所述反应的时间为3~5h;将所述反应产物采用溶剂油抽提,分离,得到油相和无机水相,所属无机水相中含有氢氧化钠,为下批合成原料循环使用;将所述油相和担体混合,过滤,得到母液;所述担体选自聚四氟乙烯、硅藻土、高分子多孔微球和红色担体中的一种或多种;所述油相和担体混合的温度为40~60℃;所述油相和担体混合的时间为10~40min;将所述母液进行减压蒸馏,得到蒸馏后母液;将所述蒸馏后母液采用溶剂油抽提,再进行减压蒸馏,得到二烷基二硫代氨基甲酸酯。
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