[发明专利]一种甲基丙烯酸二烷氨基乙酯的制备方法有效
申请号: | 201710221835.3 | 申请日: | 2017-04-06 |
公开(公告)号: | CN106966913B | 公开(公告)日: | 2020-07-10 |
发明(设计)人: | 唐林生;杨晶巍;吴鸿志;侯小敏;朱鑫;米承敬 | 申请(专利权)人: | 青岛科技大学 |
主分类号: | C07C213/06 | 分类号: | C07C213/06;C07C219/08 |
代理公司: | 青岛中天汇智知识产权代理有限公司 37241 | 代理人: | 郝团代 |
地址: | 266000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 发明了一种以甲基丙烯酸甲酯和二烷氨基乙醇为原料,通过酯交换合成甲基丙烯酸二烷氨基乙酯的改进方法。该方法以正烷烃为携甲醇溶剂,采用分水器从反应体系中不断地分出甲醇。其过程是:将甲基丙烯酸甲酯、二烷氨基乙醇、正烷烃和少量的阻聚剂加入带分水装置的反应釜中,加热至65℃~73℃,不断地分出甲醇,反应至无甲醇分出时停止反应(约5h);冷却至室温,用去离子水洗涤;油相先蒸出正烷烃、未反应的甲基丙烯酸甲酯和二烷氨基乙醇,再减压蒸出产品。本发明的优点在于:和常规精馏分甲醇相比,酯化设备简单,反应温度明显降低,因而可有效地防止甲基丙烯酸甲酯和产品在反应过程中发生聚合。 | ||
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【主权项】:
一种改进的甲基丙烯酸二烷氨基乙酯的制备方法,具体地说是一种以正烷烃为携甲醇溶剂,采用分水器从反应体系中不断地分出甲醇的酯交换方法,其过程是:将甲基丙烯酸甲酯、二烷氨基乙醇、正烷烃、氢氧化锂和少量的阻聚剂加入带搅拌、温度计和分水装置的反应釜中,加热至65℃~73℃,不断回流分出甲醇,回流至无甲醇分出时停止反应,冷却至室温,加去离子水洗涤两次,油相先于0~100mmHg和60℃~100℃减压蒸出正烷烃、未反应的甲基丙烯酸甲酯和二烷氨基乙醇,再于5~10mmHg和80℃~100℃下减压蒸出甲基丙烯酸二烷氨基乙酯。
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