[发明专利]一种药物中间体3;4-二甲氧基-6-硝基苯甲酸的合成方法在审
| 申请号： | 201710213310.5 | 申请日： | 2017-04-05 |
| 公开（公告）号： | CN108238890A | 公开（公告）日： | 2018-07-03 |
| 发明（设计）人： | 严义达 | 申请（专利权）人： | 成都东电艾尔科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/00 | 分类号： | C07C51/00;C07C65/21 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 一种药物中间体3,4‑二甲氧基‑6‑硝基苯甲酸的合成方法，主要包括如下步骤：在反应容器中加入3mol的2‑溴‑3,4‑二甲氧基‑6‑氨基苯乙酮，6‑8mol的1,5‑戊二醇溶液，控制搅拌速度210‑250rpm,保持30‑40min,加入600ml碳酸钾溶液，调节pH至8‑9，升高溶液温度至60‑70℃，加入3‑5mol的三氧化二镍，继续反应30‑40min,加入硫酸氢钾溶液，调节pH至2‑3，降低溶液温度至10‑15℃，硫酸钠溶液洗涤，甲基环己酮溶液洗涤，1‑甲基萘溶液洗涤，2‑甲基‑3‑戊醇溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品3,4‑二甲氧基‑6‑硝基苯甲酸。 | ||
| 搜索关键词： | 甲氧基 硝基苯甲酸 药物中间体 溶液洗涤 合成 硫酸氢钾溶液 氨基苯乙酮 甲基环己酮 硫酸钠溶液 三氧化二镍 碳酸钾溶液 苯甲酸 甲基萘 脱水剂 戊二醇 重结晶 戊醇 脱水 洗涤 升高 | ||
【主权项】：
1.一种药物中间体3,4‑二甲氧基‑6‑硝基苯甲酸的合成方法，其特征在于，主要包括如下步骤：(i)在反应容器中加入3mol的2‑溴‑3,4‑二甲氧基‑6‑氨基苯乙酮，6‑8mol的1,5‑戊二醇溶液，控制搅拌速度210‑250rpm,保持30‑40min,加入600ml碳酸钾溶液，调节pH至8‑9，升高溶液温度至60‑70℃，加入3‑5mol的三氧化二镍，继续反应30‑40min,加入硫酸氢钾溶液，调节pH至2‑3，降低溶液温度至10‑15℃，硫酸钠溶液洗涤，甲基环己酮溶液洗涤，1‑甲基萘溶液洗涤，2‑甲基‑3‑戊醇溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品3,4‑二甲氧基‑6‑硝基苯甲酸；其中，步骤(i)所述的碳酸钾溶液质量分数为10‑17％，步骤(i)所述的硫酸氢钾溶液质量分数为20‑26％，步骤(i)所述的硫酸钠溶液质量分数为30‑35％，步骤(i)所述的甲基环己酮溶液质量分数为75‑82％。
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