[发明专利]一种连续导电原位C/金属固溶体/Ce4+掺杂CuF2正极及制备方法

摘要

一种连续导电原位C/金属固溶体/Ce4+掺杂CuF2复合氟化铜锂离子电池正极材料及其制备方法，该方法通过低温、高真空条件下的干燥过程及气体保护下的碳化及原位还原过程，形成具有孔洞及空隙结构的连续碳膜，并在该碳膜上固定形成氟化铜并在氟化铜颗粒的表面原位还原出金属固溶体，起到大幅度提高复合材料的电子电导率；为电极材料在放电时提供了同质结晶核心，降低新相形成的动力学阻碍；通过Ce4+掺杂，提高放电反应的速率；同时还避免了在液相反应中生成氟化铜的多种复盐等副反应产物并具有优异的电化学性能。

主权项

一种连续导电原位C/金属固溶体/Ce4+掺杂CuF2复合氟化铜锂离子电池正极材料的制备方法，其特征为：配制组成为5‑15wt％硝酸铜、0.1‑0.5wt％硝酸铈铵、6‑12wt％丙烯酰胺，1‑2wt％N，N’‑亚甲基双丙烯酰胺的起始水溶液，其中丙烯酰胺的质量是N，N’‑亚甲基双丙烯酰胺质量的6倍，使用聚四氟乙烯搅拌桨以900rpm‑1200rpm的速度搅拌5‑15分钟；将该起始水溶液以5‑10℃/分钟的速度上升到75‑85℃并保持该温度直到起始水溶液成为胶冻状的凝胶；将形成的凝胶在目前市场上的成品冷冻干燥机上干燥，将凝胶放入冷冻干燥机样品盘中启动制冷机，待样品盘上凝胶温度降低到零下45‑零下50℃，开启真空泵提高真空度，待系统内气体压力降低至25‑35Pa以下，开启隔板温度控制开始脱水干燥，其他操作参数采取机器预设值，待体系内气压稳定干燥结束后，将干燥后物料浸入浓度为饱和浓度70‑90％，氟化铵物质的量为起始水溶液中的硝酸铜物质的量8‑20倍的氟化铵水溶液中并在聚四氟乙烯搅拌桨以1000rpm‑1200rpm的速度下搅拌15‑30秒，其后过滤，在80‑120℃的干燥箱中干燥3‑7小时后在0.1％氢气与99.9％氩气的混合气体保护下升温到450‑550℃恒温0.5‑2小时后冷却，制备得到连续导电原位C/金属固溶体/Ce4+掺杂CuF2复合氟化铜锂离子电池正极材料。