[发明专利]一种医药中间体2-甲酸基羰基苯甲酸的合成方法在审
| 申请号： | 201710205622.1 | 申请日： | 2017-04-02 |
| 公开（公告）号： | CN108658750A | 公开（公告）日： | 2018-10-16 |
| 发明（设计）人： | 彭响亮 | 申请（专利权）人： | 成都中恒华铁科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/16 | 分类号： | C07C51/16;C07C65/32 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川省成都*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 一种医药中间体2‑甲酸基羰基苯甲酸的合成方法，主要包括如下步骤：在反应容器中加入3mol的2,3‑二甲基萘，1.5L乙醇溶液，4—5mol的3‑羧基甲基，控制搅拌速度110—130rpm,保持温度至40—46℃，保持90—110min,继续加入二氧化硒粉末20g,氟硼酸银粉末30—50g,升高溶液温度至50—58℃，保持130—150min,过滤，溴化钾溶液洗涤，异丁酸溶液洗涤，氯代乙酸甲酯溶液洗涤，脱水剂脱水，得2‑甲酸基羰基苯甲酸。 | ||
| 搜索关键词： | 羰基苯甲酸 甲酸基 医药中间体 溶液洗涤 合成 二氧化硒粉末 氯代乙酸甲酯 溴化钾溶液 二甲基萘 氟硼酸银 乙醇溶液 脱水剂 异丁酸 羧基 脱水 洗涤 过滤 升高 | ||
【主权项】：
1.一种医药中间体2‑甲酸基羰基苯甲酸的合成方法，其特征在于，主要包括如下步骤：(i)在反应容器中加入3mol的2,3‑二甲基萘，1.5L乙醇溶液，4—5mol的3‑羧基甲基，控制搅拌速度110—130rpm,保持温度至40—46℃，保持90—110min,继续加入二氧化硒粉末20g,氟硼酸银粉末30—50g,升高溶液温度至50—58℃，保持130—150min,过滤，溴化钾溶液洗涤，异丁酸溶液洗涤，氯代乙酸甲酯溶液洗涤，脱水剂脱水，得2‑甲酸基羰基苯甲酸；其中，步骤(i)所述的乙醇溶液质量分数为20—27％，步骤(i)所述的溴化钾溶液质量分数为10—16％，步骤(i)所述的异丁酸溶液质量分数为50—55％。
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