[发明专利]一种医药中间体2-甲酸基羰基苯甲酸的合成方法在审
申请号: | 201710205622.1 | 申请日: | 2017-04-02 |
公开(公告)号: | CN108658750A | 公开(公告)日: | 2018-10-16 |
发明(设计)人: | 彭响亮 | 申请(专利权)人: | 成都中恒华铁科技有限公司 |
主分类号: | C07C51/16 | 分类号: | C07C51/16;C07C65/32 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 610041 四川省成都*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 羰基苯甲酸 甲酸基 医药中间体 溶液洗涤 合成 二氧化硒粉末 氯代乙酸甲酯 溴化钾溶液 二甲基萘 氟硼酸银 乙醇溶液 脱水剂 异丁酸 羧基 脱水 洗涤 过滤 升高 | ||
1.一种医药中间体2-甲酸基羰基苯甲酸的合成方法,其特征在于,主要包括如下步骤:(i)在反应容器中加入3mol的2,3-二甲基萘,1.5L乙醇溶液,4—5mol的3-羧基甲基,控制搅拌速度110—130rpm,保持温度至40—46℃,保持90—110min,继续加入二氧化硒粉末20g,氟硼酸银粉末30—50g,升高溶液温度至50—58℃,保持130—150min,过滤,溴化钾溶液洗涤,异丁酸溶液洗涤,氯代乙酸甲酯溶液洗涤,脱水剂脱水,得2-甲酸基羰基苯甲酸;其中,步骤(i)所述的乙醇溶液质量分数为20—27%,步骤(i)所述的溴化钾溶液质量分数为10—16%,步骤(i)所述的异丁酸溶液质量分数为50—55%。
2.根据权利要求1所述一种医药中间体2-甲酸基羰基苯甲酸的合成方法,其特征在于,步骤(i)所述的脱水剂为无水硫酸镁、活性氧化铝中的任意一种。
3.根据权利要求1所述一种医药中间体2-甲酸基羰基苯甲酸的合成方法,其特征在于,步骤(i)所述的氯代乙酸甲酯溶液质量分数为70—78%。
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