[发明专利]一种可见光响应特性氧化钛/钒酸铋异质结薄膜及其制备方法和应用

摘要

本发明提供一种可见光响应特性氧化钛/钒酸铋异质结薄膜及其制备方法和应用，先配置BiVO₄前驱液和TiO₂前驱液，然后利用羟基层静电吸附作用的反向层层自组装技术将基板放入BiVO₄前驱液中制备出一定厚度的非晶BiVO₄薄膜，将非晶BiVO₄薄膜在紫外光下照射形成羟基层，再将其放入TiO₂前驱液中二次进行反向层层自组装，形成BiVO₄‑TiO₂非晶薄膜，最后于500℃保温晶化即得到可见光响应特性氧化钛/钒酸铋异质结薄膜。本发明工艺过程简单易控，实验条件要求较低，制备的TiO₂/BiVO₄异质结薄膜在光催化领域具有广阔的应用前景。

主权项

1.一种可见光响应特性氧化钛/钒酸铋异质结薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)BiVO₄前驱液的配置：室温下，向去离子水中加入NH₄VO₃，搅拌至澄清，然后加入稀硝酸，搅拌均匀，再加入Bi(NO₃)₃·5H₂O，搅拌至澄清，最后加入硼酸，搅拌至澄清，得到BiVO₄前驱液；其中加入的NH₄VO₃、稀硝酸、Bi(NO₃)₃·5H₂O和硼酸的摩尔比为1:(35～55):1:1；2)基板的功能化：将基板洗涤干净后置于184.9nm的紫外光下照射20～40min，使基板表面形成羟基单分子层；3)BiVO₄薄膜的自组装：将基板的羟基单分子层一面悬浮于BiVO₄前驱液表面进行自组装吸附，利用基板表面羟基层的静电作用吸附BiVO₄前驱液中的小分子，然后异相成核自组装形成一层BiVO₄前驱薄膜，再将BiVO₄前驱薄膜在室温下干燥6～8h；4)BiVO₄薄膜的层层自组装：将干燥后的BiVO₄前驱薄膜在184.9nm的紫外光下照射20～40min，使其表面形成羟基单分子层，然后将其悬浮于BiVO₄前驱液表面进行自组装吸附，在其表面再次异相成核自组装形成一层BiVO₄前驱薄膜，然后在室温下干燥6～8h；如此反复多次层层自组装直至达到所需厚度，得到非晶BiVO₄薄膜；5)TiO₂前驱液的配置：室温下，向去离子水中加入(NH₄)₂TiF₆，搅拌至澄清，然后加入硼酸，搅拌至澄清，最后加入稀硝酸，调节pH值至1～4，并搅拌至澄清，得TiO₂前驱液；其中加入的(NH₄)₂TiF₆和硼酸的摩尔比为(1～3):(1～2)；6)非晶BiVO₄薄膜的功能化：将非晶BiVO₄薄膜用184.9nm的紫外光照射20～40min，在其表面形成羟基层；7)TiO₂薄膜的自组装：将非晶BiVO₄薄膜的羟基层一面悬浮于TiO₂前驱液表面进行自组装聚合，利用非晶BiVO₄薄膜表面的羟基层与TiO₂前驱液中[Ti(OH)₆]^2‑中的OH进行聚合反应，异相成核自组装形成非晶态的BiVO₄‑O‑[Ti(OH)₅]^‑前驱薄膜；将非晶态的BiVO₄‑O‑[Ti(OH)₅]^‑前驱薄膜在室温下干燥6‑8h，制得BiVO₄‑O‑[TiO₃H]^‑非晶薄膜；8)薄膜的层层自组装：将BiVO₄‑O‑[TiO₃H]^‑非晶薄膜在184.9nm的紫外光下照射20～40min，在其表面形成BiVO₄‑TiO₂‑OH^‑羟基单分子层，然后将该羟基单分子层悬浮于TiO₂前驱液表面，对TiO₂前驱液中的小分子[Ti(OH)₆]^2‑进行自组装聚合，再在室温下干燥6～8h，形成BiVO₄‑TiO₂‑O‑[TiO₃H]^‑非晶薄膜；如此反复多次层层自组装直至达到所需厚度，得到非晶态BiVO₄‑TiO₂异质结薄膜；9)薄膜的晶化将非晶态BiVO₄‑TiO₂异质结薄膜放入马弗炉中，从室温升到250～550℃，保温60～180min，再自然冷却至室温，即得到可见光响应特性氧化钛/钒酸铋异质结薄膜；所述步骤7)和步骤8)中TiO₂前驱液的温度为60～65℃，自组装聚合的时间为12～13h。