[发明专利]一种丙炔酸类化合物的制备方法

摘要

本发明涉及CO₂的活化转化及相关化学技术领域，涉及到一种合成丙炔酸类化合物的方法。其特征在于：在外加添加剂和碱的存在下，实现了端炔和CO₂直接反应生成丙炔酸类化合物。本发明适用的端炔类底物涉及到苯乙炔、取代苯乙炔、杂环芳炔、或者脂肪族端炔等。与现有技术相比，本发明主要是提供一种新的简单的反应体系。反应采用碳酸钾作为碱、季铵盐作为添加剂以及方便后处理的乙腈作为溶剂，尚属首次报道。该反应体系具有无需过渡金属催化剂、实验操作简单、原料便宜易得、环境友好等特点，具有较大的应用价值和社会经济效益。

主权项

1.一种丙炔酸类化合物的制备方法，其特征在于，在添加剂和碱促进下，端炔与二氧化碳在有机溶剂中反应，生成丙炔酸类化合物，合成路线如下：包括以下步骤：(1)将添加剂、碱、端炔、有机溶剂加入高压釜，然后充入二氧化碳并封闭高压釜，在油浴中磁力搅拌下反应；(2)将步骤(1)得到的丙炔酸盐类化合物粗产物加水，酸化，而后用乙酸乙酯萃取，得到丙炔酸粗产物用硅胶柱进行分离，最后分离得到丙炔酸产物；反应温度为20℃～150℃；反应压力为0.1MPa～6MPa；反应时间4～36小时；所述的端炔结构通式为其中R选自取代或未取代的脂肪烃基、芳香烃基、芳香杂环基；所述添加剂选自四甲基醋酸铵、四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基碘化铵、四丁基醋酸铵、四正辛基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十烷基三甲基溴化铵、四丁基硝酸铵、四甲基碘化铵、甲基三苯基溴化膦、四氟硼酸三叔丁基膦中的一种或两种混合；端炔与添加剂的摩尔比为1:0.1～5；所述碱选自碳酸钾、碳酸钠、乙酸钠、乙酸钾中的一种；所述有机溶剂是甲苯、正己烷、四氢呋喃、1,4‑二氧六环、二氯甲烷、三氯甲烷、乙腈中的至少一种溶剂。