[发明专利]Nb5+掺杂的单斜相VO2金属‑绝缘体相变陶瓷及其制备方法

摘要

本发明涉及Nb5+掺杂的单斜相VO2金属‑绝缘体相变陶瓷及其制备方法。该方法采用水热法以柠檬酸还原V2O5，经高温热处理得到单斜相VO2粉体原料，按不同掺杂比例掺入Nb5+混合研磨，经压片高温多次烧结得到金属‑绝缘体相变温度大大降低至室温乃至更低温度的VO2块体陶瓷材料。本发明工艺简单，制备效率高，烧结温度低，能耗小，成本低，环保无毒无污染，且制成的陶瓷相变性能好，结构稳定均匀，VO2块体陶瓷相变温度极大降低至室温25℃附近。在实际生产中具有巨大的利用价值。

主权项

一种Nb5+掺杂的单斜相VO2金属‑绝缘体相变陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)室温下，首先，将称量好的柠檬酸放入烧杯中，加入去离子水，在磁力搅拌下溶解，形成透明溶液；然后称量分析纯的五氧化二钒放入烧杯中，一并磁力搅拌，形成均匀溶液；其中五氧化二钒与柠檬酸的物质的量比为1:1.5～2.5，混合溶液的柠檬酸‑五氧化二钒浓度为0.025±5％g/mL；(2)将搅拌均匀的混合溶液倒入密闭高温高压容器中，然后将容器放入烘箱中以170℃～190℃加热，保证容器内部进行高温高压水热反应；反应时间为5～10h；(3)待反应结束后，再对反应液进行固液分离：将沉淀进行离心清洗；再将沉淀悬浊液倒入烧杯中，最后放入烘箱中80℃～100℃干燥，得到正交相VO2粉体；(4)将正交相VO2粉体在真空环境下500℃～600℃热处理1～2h，去除有机物，且真空热处理过程中发生相变，得到单斜相VO2粉体；(5)根据铌的掺杂比例，计算得到的化学计量比分别称取上述步骤所制备的单斜相VO2粉体和Nb2O5粉体，研磨、压片烧结，烧结温度为1000～1100℃，烧结时间为10～12h，得到片状烧结物；上述铌掺杂比例为烧结物中钒与铌的原子数量比为99％:1％～97％：3％；(6)将上述得到的片状烧结物捣碎并充分研磨2h后压片，放入洁净石英方舟内，再放入管式炉中；以普纯氩气300sccm冲洗管式炉石英管中气体环境15min后，再以泵抽吸管式炉，直至管内压强≤0.1Pa，再进行管式炉加热，以5℃/min升温至1000‑1100℃，保温5‑6h后随炉冷却至室温，得到掺Nb5+的单斜相VO2金属‑绝缘体相变陶瓷块体。