[发明专利]一种利用微流体芯片反应器连续制备α-酮酸酯的方法

摘要

本发明公开了一种利用微流体芯片反应器连续制备α‑酮酸酯的方法，它是将乙酰苯类化合物、醇、碘和DBU溶于DMF中，得到均相溶液A；将对应比例的叔丁醇过氧化氢水溶液DMF中，得到均相溶液B；配置饱和的硫代硫酸钠溶液用于反应液的淬灭。在将均相溶液A、均相溶液B和淬灭液注入到微流体芯片，反应物在芯片中进行混合、反应、淬灭后，经后处理得到α‑酮酸酯。与现有技术相比，本发明具有操作简便、安全，高效，可连续化制备α‑酮酸酯，反应条件温和，而且具有良好的底物普适性。

主权项

一种利用微流体芯片反应器连续制备α‑酮酸酯的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将乙酰苯类化合物Ⅰ、醇Ⅱ、碘和1，8‑二氮双环[5.4.0]十一烯溶解于有机溶剂中，得到均相溶液A；(2)将叔丁醇过氧化氢水溶液溶于有机溶剂中，得到均相溶液B；(3)将步骤(1)和(2)中制备得到的均相溶液A和均相溶液B同时分别泵入微流体芯片反应器的混合段中，混合充分后进入微流体芯片反应器的反应段中反应；收集淬灭后的反应液，反应液经乙酸乙酯萃取和柱层析分离后，即得α‑酮酸酯；其中，乙酰苯类化合物Ⅰ和α‑酮酸酯中，Ar为苯基、4‑氯苯基、3‑硝基苯基、4‑甲基苯基、3‑甲基苯基、2‑萘基或2‑噻吩基；醇Ⅱ和α‑酮酸酯中，R为1‑氯‑4‑乙基苯、1‑甲基‑2‑乙基苯、2‑乙基‑噻吩、2‑乙基萘、1‑甲基苯、环己基、正丁基或乙基；Ⅰ和醇Ⅱ的摩尔比为1：2～7，碘的摩尔用量为乙酰苯类化合物Ⅰ摩尔用量的20～80％，乙酰苯类化合物Ⅰ和1，8‑二氮双环[5.4.0]十一烯的摩尔比为1：1～2；在溶剂N,N‑二甲基甲酰胺中，乙酰苯类化合物Ⅰ的浓度为0.08～0.24g/ml。