[发明专利]一种氨苯蝶啶的制备方法

摘要

本发明涉及一种氨苯蝶啶的制备方法，包括以下步骤向缩合反应釜中加入5‑亚硝基‑2，4，6‑三氨基嘧啶和苯乙腈，加入非质子极性溶剂在搅拌条件下加入碱性催化剂，升温至50‑120℃保温3‑10h后冷却至0‑50℃，过滤得氨苯蝶啶粗品，粗品采用非质子极性溶剂精制、洗涤即得终产品氨苯蝶啶。本发明采用适宜的溶剂为反应和精制溶剂，能使反应收率达85.7％，有效降低生产成本，减少废水等污染物排放；采用适宜的溶剂精制，可有效减少精制溶剂使用量，提高精制效率，精制溶剂可通过蒸馏回收再套用，无废水产生，环境污染小，物料可以循环使用，产品纯度高等特点，适宜进一步推广应用。

主权项

一种氨苯蝶啶的制备方法，其特征是：该制备方法包括以下步骤：步骤1)粗品制备向缩合反应釜中加入5‑亚硝基‑2，4，6‑三氨基嘧啶和苯乙腈，加入非质子极性溶剂，在搅拌条件下滴加或分次加入碱催化剂，碱催化剂加入结束后将体系升温至50‑120℃保温3‑10h；保温结束后冷却至0‑50℃过滤得氨苯蝶啶粗品和滤液，粗品精制，滤液蒸馏后再使用；步骤2)精制向精制釜中投入上述氨苯蝶啶粗品，加入精制溶剂，升温至100‑150℃趁热过滤，滤液冷却至0‑30℃，过滤，烘干得氨苯蝶啶成品。所述步骤1)中，非质子极性溶剂为N,N二甲基甲酰胺(DMF)、N,N‑二甲基乙酰胺(DMAC)、环丁砜、N‑甲基吡咯烷酮(NMP)、六甲基磷酰胺(HMPA)、乙腈、四氢呋喃、二甲基亚砜(DMSO)、1,3‑二甲基咪唑烷酮(DMI)等中的一种或几种的混合物；所述步骤1)中碱催化剂为无机碱固体、醇钠固体、无机碱醇溶液或醇钠醇溶液中的一种或几种的混合物；所述步骤2)中的精制溶剂是：N,N二甲基甲酰胺、N,N‑二甲基乙酰胺、环丁砜、N‑甲基吡咯烷酮(NMP)、六甲基磷酰胺(HMPA)、二甲基亚砜、1,3‑二甲基咪唑烷酮中的一种或几种的混合溶剂。