[发明专利]一种头孢噻呋中间体的制备方法

摘要

本发明涉及一种头孢噻呋中间体的制备方法。该方法使用羟甲基‑7‑氨基头孢烷酸与硫脲反应生成巯甲基‑7‑氨基头孢烷酸，在精制或不精制情况下，后与糠酰氯在不同溶剂中加入有机碱，通过酯化作用，最后脱色，调pH处理得到头孢呋酸。上述方法不涉及苛刻反应条件及特殊生产设备，所用原辅料及试剂廉价易得，毒害性小，所得产品纯度高，收率高，成本低，易操作，易于工业化生产。

主权项

1.一种头孢呋酸的制备方法，包含如下步骤：步骤A：将硫脲加入到有一定量非质子性极性溶剂的反应瓶中，搅拌溶解，加入羟甲基‑7‑氨基头孢烷酸和有机强酸，反应混合物回流1～2小时，加入碱溶液，再回流4～6小时，用稀盐酸溶液调溶液pH值至强酸性，用有机溶剂萃取反应混合物，合并有机相洗涤并干燥，吸附剂吸附后过滤，滤液浓缩备用；步骤B：步骤A制得的浓缩滤液，在冰盐浴下缓慢加入有机碱和糠酰氯，滴加完后保持低温反应30分钟，后升温、回流，反应完全后，加入适量活性炭脱色，抽滤，滤液降温至0℃～15℃，加水，搅拌下加入浓氨水调溶液pH值至弱酸性，抽滤，固体用水漂洗，再用有机溶剂漂洗，抽滤，干燥得到黄色固体头孢呋酸。