[发明专利]一种石墨烯/二氧化硅杂化材料改性酚醛树脂基碳泡沫的制备方法

摘要

本发明公开了一种石墨烯/二氧化硅杂化材料改性酚醛树脂基碳泡沫的制备方法，该方法包括如下步骤：(1)石墨烯/二氧化硅杂化材与酚醛树脂混合；(2)制备石墨烯/二氧化硅改性的酚醛树脂泡沫；(3)酚醛树脂泡沫在丙酮中浸泡；(4)高温碳化；各原料用量以质量份数计。本发明方法可以有效改善酚醛树脂基碳泡沫的泡孔结构，使材料具有更优异的力学性能同时石墨烯在碳泡沫中形成导电通路，改善了材料的的导电性能，提高材料的电磁屏蔽性能。

主权项

1.一种石墨烯/二氧化硅杂化材料改性酚醛树脂基碳泡沫的制备方法，其特征在于所述方法包括如下步骤：各原料用量以质量份数计；(1)将1～10份石墨烯/二氧化硅杂化材料加入50～100份的酚醛树脂中，在3000～5000rpm的转速下机械搅拌1～3min；(2)在经过步骤(1)处理的树脂中加入1～2份硅油、10～20份甲苯磺酸，在1500～2000rpm的转速下搅拌1～5min后，再加入5～7份正戊烷，70～80℃的真空烘箱中发泡30～60min，制得石墨烯/二氧化硅改性的酚醛树脂泡沫；(3)将步骤(2)制得的酚醛树脂泡沫在30～50℃丙酮中浸泡24～32h，再将泡沫置于真空烘箱中烘干；(4)将烘干的泡沫放入电阻炉中，在氮气氛围中高温碳化，制得石墨烯/二氧化硅杂化材料改性酚醛树脂基碳泡沫；所述高温碳化的条件为：氮气的流速为20～30cm3.min‑1；高温碳化过程分三个阶段进行，①以5～10℃/min的速度加热至350～400℃，保温20～30min；②再以1～2℃/min的速度加热至800℃～900℃，保温30～60min；③以1～2℃/min的速度加热至1000～1100℃，保温60～90min；所述石墨烯/二氧化硅杂化材料的制备方法为：(1)分别称取不同粒径的二氧化硅、羟基化石墨烯微片置于干燥圆底烧瓶中，同时注入200～300ml无水1,4‑二氧六环溶液或四氢呋喃作为溶剂，通过超声和/或磁力搅拌的作用，得到分散均匀的混合液；所述二氧化硅的粒径为50～250nm；所述二氧化硅与羟基化石墨烯微片的质量比为1:3～1；(2)将聚丙烯酰氯通过导管逐渐滴入到分散液中，同时用针筒注入三乙胺，移入到恒温油浴锅中，于氮气保护下，在80～100℃恒温条件下磁力搅拌反应24～48h；所述聚丙烯酰氯与二氧化硅的质量比为1:10～1:8；所述三乙胺与二氧化硅的质量比为1:15～1：10；(3)将反应产物减压过滤，收集到产物用四氢呋喃进行多次清洗，再抽滤得到黑色反应产物，置于60～80℃真空烘箱中恒温干燥，得到石墨烯/二氧化硅杂化材料。