[发明专利]一种石墨烯/二氧化硅杂化材料改性酚醛树脂基碳泡沫的制备方法

说明书

本发明公开了一种石墨烯/二氧化硅杂化材料改性酚醛树脂基碳泡沫的制备方法，该方法包括如下步骤：(1)石墨烯/二氧化硅杂化材与酚醛树脂混合；(2)制备石墨烯/二氧化硅改性的酚醛树脂泡沫；(3)酚醛树脂泡沫在丙酮中浸泡；(4)高温碳化；各原料用量以质量份数计。本发明方法可以有效改善酚醛树脂基碳泡沫的泡孔结构，使材料具有更优异的力学性能同时石墨烯在碳泡沫中形成导电通路，改善了材料的的导电性能，提高材料的电磁屏蔽性能。

技术领域

本发明涉及高分子泡沫材料，尤其是涉及一种通过石墨烯/二氧化硅杂化材料改性酚醛树脂并进一步碳化的泡沫。

背景技术

虽然酚醛树脂基碳泡沫具有非常优异的导电性能，原材料的来源广泛，价格便宜，但是酚醛树脂基碳泡沫也存在着一些缺陷，碳泡沫的泡孔结构并不十分均匀，这严重影响了材料的力学性能和导电性能，针对酚醛泡沫基碳泡沫在力学性能,泡孔结构，导电性上，电磁屏蔽性能上的不足，需要对酚醛树脂基碳泡沫进行改性研究。目前，无机粒子改性泡沫塑料是一种常用的改性方法，为了改变酚醛树脂基碳泡沫的泡孔结构，将无机粒子加入酚醛树脂中通过发泡改善泡孔结构。

杂化材料是一种新型的复合材料，由两种材料通过物理或者化学的方法获得.具有两种材料的优良特征，由于组分与组分之间的界面是微观水平甚至是分子水平的，这种特性能降低界面的应力集中，充分发挥组分各自的优异性能，使杂化材料的力学性能明显优于常规材料。石墨烯/二氧化硅杂化材料中二氧化硅在石墨烯表面呈均匀的球体状态，使得杂化材料呈现一种三维结构，大大增加了材料的比表面积，同时二氧化硅和酚醛树脂具有较好的亲和性，解决了石墨烯不易在树脂中分散的问题，杂化材料在酚醛树脂发泡过程中作为异相成核剂,改善泡沫的泡孔结构。

发明内容

针对现有技术存在的上述问题，本申请人提供了一种石墨烯/二氧化硅杂化材料改性酚醛树脂基碳泡沫的制备方法。本发明方法可以有效改善酚醛树脂基碳泡沫的泡孔结构，使材料具有更优异的力学性能同时石墨烯在碳泡沫中形成导电通路，改善了材料的的导电性能，提高材料的电磁屏蔽性能。

本发明的技术方案如下：

一种石墨烯/二氧化硅杂化材料改性酚醛树脂基碳泡沫的制备方法，所述方法包括如下步骤：各原料用量以质量份数计；

(1)将1～10份石墨烯/二氧化硅杂化材料加入50-100份的酚醛树脂中，在3000～5000rpm的转速下机械搅拌1～3min；

(2)在经过步骤(1)处理的树脂中加入1～2份硅油、10～20份甲苯磺酸，在1500～2000rpm的转速下搅拌1～5min后，再加入5～7份正戊烷，70～80℃的真空烘箱中发泡30～60min，制得石墨烯/二氧化硅改性的酚醛树脂泡沫；

(3)将步骤(2)制得的酚醛树脂泡沫在30～50℃丙酮中浸泡24～32h，再将泡沫置于真空烘箱中烘干；

(4)将烘干的泡沫放入电阻炉中，在氮气氛围中高温碳化，制得石墨烯/二氧化硅杂化材料改性酚醛树脂基碳泡沫。

所述酚醛树脂的型号为HK1017A、PF-1068、RD-N01、PF2124、PF2127中的一种或多种。

所述石墨烯/二氧化硅杂化材料的制备方法为：

(1)分别称取不同粒径的二氧化硅、羟基化石墨烯微片置于干燥圆底烧瓶中，同时注入200～300ml无水1,4-二氧六环溶液或四氢呋喃作为溶剂，通过超声和/或磁力搅拌的作用，得到分散均匀的混合液；

(2)将聚丙烯酰氯通过导管逐渐滴入到分散液中，同时用针筒注入三乙胺，移入到恒温油浴锅中，于氮气保护下，在80～100℃恒温条件下磁力搅拌反应24～48h；

(3)将反应产物减压过滤，收集到产物用四氢呋喃进行多次清洗，再抽滤得到黑色反应产物，置于60～80℃真空烘箱中恒温干燥，得到石墨烯/二氧化硅杂化材料。