[发明专利]一种蜂胶原胶中氯霉素残留量的测定方法

摘要

本发明公开了一种蜂胶中氯霉素残留量的测定方法。用叔丁基甲醚溶解样品，加氢氧化钠除杂质，加正己烷降低氯霉素的溶解度，再用乙酸钠缓冲液反萃氯霉素，反萃溶液调成碱性后用乙酸乙酯萃取，氮气吹干浓缩后用水复溶，液相色谱‑串联质谱仪检测，内标法定量。本发明的样品前处理方法，回归方程相关系数达到0.99以上，测定低限为0.3μg/kg，在0.3μg/kg～3μg/kg添加浓度水平上的回收率为80％～110％，实验室内相对标准偏差≤15％。本发明方法充分应用氯霉素在各溶剂间溶解度的差异，解决了蜂胶样品的溶解、氯霉素的提取和干扰物的净化等问题。操作简便，灵敏度高，抗干扰能力强，定性定量准确。

主权项

1.一种蜂胶原胶中氯霉素残留量的测定方法，采用叔丁基甲醚溶解蜂胶样品，先加氢氧化钠溶液去除黄酮类等杂质，醚层加正己烷降低氯霉素的溶解度，再用乙酸钠缓冲液反萃氯霉素，反萃溶液调成碱性后用乙酸乙酯萃取，氮气吹干浓缩后用水复溶解，液相色谱‑串联质谱仪检测，内标法定量，其特征在于样品处理具体步骤为：称取样品1g，于离心管中，加20ng/mL氯霉素同位素内标标准工作液30μL，加叔丁基甲醚8mL，涡旋3min，使蜂胶充分溶解，加1％氢氧化钠溶液10mL，涡旋2min，8000r/min离心5min，上层叔丁基甲醚移入另一离心管，先加0.2mol/L乙酸钠溶液10mL，再加正己烷7mL，涡旋2min，4000r/min离心5min，下层乙酸钠溶液移入另一离心管，上层再加0.2mol/L乙酸钠溶液5mL反萃一次，4000r/min离心5min，合并两次乙酸钠溶液反萃液，用氨水调pH至10±0.2，加乙酸乙酯10mL，涡旋3min，4000r/min离心5min，上清液移入试管中，45℃氮吹浓缩至干；吹干的玻璃试管中加水1mL溶解待测化合物，旋涡2min，滤膜过滤，供液相色谱‑串联质谱测定。