[发明专利]一种唑啉草酯的制备方法在审
| 申请号： | 201710139204.7 | 申请日： | 2017-03-09 |
| 公开（公告）号： | CN106928253A | 公开（公告）日： | 2017-07-07 |
| 发明（设计）人： | 刘安昌;董元海;余玉;郑怡倩;汪焱鲁 | 申请（专利权）人： | 武汉工程大学 |
| 主分类号： | C07D498/04 | 分类号： | C07D498/04 |
| 代理公司： | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司42102 | 代理人： | 崔友明,官群 |
| 地址： | 430074 湖北*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种唑啉草酯的制备方法，步骤如下2,6‑二乙基‑4‑甲基苯胺经过sandmeyer反应得到2,6‑二乙基‑4‑甲基溴苯，然后与丙二腈在碘化亚铜等催化下偶合得到2，6‑二‑乙基‑4‑甲基苯基丙二腈，最后在过氧化氢溶液中水解得到2，6‑二乙基‑4‑甲基苯基丙二酰胺；随后在三乙胺的作用下与[1,4,5]‑氧杂二氮杂草二氢溴酸盐反应得到8‑(2,6‑二乙基‑4‑甲基苯)四氢吡唑[1,2d][1,4,5]‑氧杂二氮杂草‑7,9‑二酮，最好与新戊酰氯反应得到唑啉草酯。本发明采用价格低廉的催化剂降低了生产成本，另外在制备过程中采用过氧化氢‑碱作水解体系，大大降低了环境污染。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 唑啉草酯 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种唑啉草酯的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：步骤1)：首先将式Ⅰ所示化合物经亚硝酸钠重氮化热分解生成式Ⅱ所示2,6‑二乙基‑4‑甲基溴苯步骤2)：再将式Ⅱ所示2,6‑二乙基‑4‑甲基溴苯在催化剂的作用下与丙二腈或丙二酸二乙酯反应，所述催化剂为碘化亚铜、溴化亚铜或双三苯基膦氯化镍中的一种，相应地生成式Ⅲ所示2‑(2,6‑二乙基‑4‑甲基苯)丙二腈或式Ⅳ所示的2‑(2,6‑二乙基‑4‑甲基苯)丙二酸二乙酯再将式Ⅲ所示化合物经过氧化氢‑碱体系水解生成式Ⅴ所示2‑(2,6‑二乙基‑4‑甲基苯)丙二酰胺步骤3)：再将式Ⅳ或式Ⅴ所示化合物与[1,4,5]‑氧杂二氮杂草溴化氢盐反应生成式Ⅵ所示8‑(2,6‑二乙基‑4‑甲基苯)四氢吡唑[1,2d][1,4,5]‑氧杂二氮杂草‑7,9‑二酮步骤4)：最后将式Ⅵ所示化合物与新戊酰氯反应生成式Ⅶ所示化合物式Ⅶ所示化合物即为唑啉草酯。
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