[发明专利]一种利用微通道反应装置连续制备双羰基吲哚类化合物的方法有效
| 申请号： | 201710136696.4 | 申请日： | 2017-03-09 |
| 公开（公告）号： | CN106928120B | 公开（公告）日： | 2019-08-30 |
| 发明（设计）人： | 郭凯;花加伟;方正;郭诗宇;欧阳平凯 | 申请（专利权）人： | 南京工业大学 |
| 主分类号： | C07D209/12 | 分类号： | C07D209/12;C07D409/06;C07D405/06;C07D401/06;B01J19/00 |
| 代理公司： | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人： | 肖明芳 |
| 地址： | 210000 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： |
一种利用微通道反应装置连续制备双羰基吲哚类化合物的方法，以苯乙醛类化合物I和吲哚类化合物II为反应原料，在碘/二甲基亚砜氧化体系下，微通道反应装置内连续两步反应，得到双羰基吲哚类化合物III；所述反应过程如反应式所示： |
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| 搜索关键词： | 一种 利用 通道 反应 装置 连续 制备 羰基 吲哚 化合物 方法 | ||
【主权项】：
1.一种利用微通道反应装置连续制备双羰基吲哚类化合物的方法，其特征在于，以苯乙醛类化合物I和吲哚类化合物II为反应原料，在碘/二甲基亚砜氧化体系下，微通道反应装置内连续两步反应，得到双羰基吲哚类化合物III；所述反应过程如反应式所示：![]()
其中，Ar环选自取代或非取代的苯环、或取代或非取代的芳杂环，R1选自Me，苄基、烯丙基，R2选自H，5‑溴、5‑甲氧基；所述反应包括如下步骤：(1)将化合物I、碘和化合物II分别溶于二甲基亚砜中，得到均相溶液A、B和C；(2)将所述步骤(1)中得到的均相溶液A和B分别泵入微通道反应装置中的第一微混合器中混合后注入第一微通道反应器中进行反应；(3)将步骤(1)中得到均相溶液C和步骤(2)中反应的流出液分别泵入微通道反应装置中的第二微混合器中混合后注入第二微通道反应器中进行反应；(4)收集第二微通道反应器中流出反应液即得化合物III；步骤(1)中，所述化合物I在均相溶液A中浓度为0.6mol/L～1.2mol/L；所述碘的浓度在均相溶液B中的浓度为0.3mol/L～2.4mol/L；所述化合物II在所述均相溶液C中的浓度为0.15mol/L～1.2mol/L；步骤(2)中，所述泵入第一微混合器中的均相溶液A和B中，碘和化合物I的摩尔比为0.5～2：1，所述均相溶液A和B泵入第一微通道反应器的流速为0.3ml/min～0.6ml/min；所述反应的温度为90℃‑140℃；步骤(3)中，所述均相溶液C中的吲哚类化合物II和步骤(2)中所述均相溶液A中的苯乙醛类化合物I的摩尔比为0.5～2：1，所述均相溶液C泵入第二微通道反应器的流速为0.4ml/min‑1ml/min；所述反应的温度为90℃‑140℃。
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