[发明专利]一种利用微通道反应装置连续制备双羰基吲哚类化合物的方法

权利要求书

1.一种利用微通道反应装置连续制备双羰基吲哚类化合物的方法，其特征在于，以苯乙醛类化合物I和吲哚类化合物II为反应原料，在碘/二甲基亚砜氧化体系下，微通道反应装置内连续两步反应，得到双羰基吲哚类化合物III；所述反应过程如反应式所示：

其中，Ar环选自取代或非取代的苯环或芳杂环，R1选自苄基、烯丙基，R2选自2-甲基、2-苯基、5-溴、5-甲氧基。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应包括如下步骤：

(1)将化合物I、碘和化合物II分别溶于二甲基亚砜中，得到均相溶液A、B和C；

(2)将所述步骤(1)中得到的均相溶液A和B分别泵入微通道反应装置中的第一微混合器中混合后注入第一微通道反应器中进行反应；

(3)将步骤(1)中得到均相溶液C和步骤(2)中反应的流出液分别泵入微通道反应装置中的第二微混合器中混合后注入第二微通道反应器中进行反应；

(4)收集第二微通道反应器中流出反应液即得化合物III。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述化合物I在均相溶液A中浓度为0.6mol/L～1.2mol/L；所述碘的浓度在均相溶液B中的浓度为0.3mol/L～2.4mol/L；所述化合物II在所述均相溶液C中的浓度为0.15mol/L～1.2mol/L。

4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述泵入第一微混合器中的均相溶液A和B中，碘和化合物I的摩尔比为0.5～2：1。

5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述均相溶液A和B泵入第一微通道反应器的流速为0.3ml/min～0.6ml/min；所述反应的温度为90℃-140℃。

6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述均相溶液C中的吲哚类化合物II和步骤(2)中所述均相溶液A中的苯乙醛类化合物I的摩尔比为0.5～2：1。

7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述均相溶液C泵入第二微通道反应器的流速为0.4ml/min-1ml/min；所述反应的温度为90℃-140℃。

8.根据权利要求1-7任一所述的方法，其特征在于，所述Ar选自苯基、4-氟苯基、4-氯苯基、4-溴苯基、4-硝基苯基、4-甲氧基苯基、4-乙基苯基、4-甲基苯基、3-甲基苯基、2-甲基苯基、噻吩基、呋喃基或吡啶基；所述R1选自苄基或烯丙基；所述R2选自2-甲基、2-苯基、5-溴或5-甲氧基。

9.根据权利要求1-7任一所述的方法，其特征在于，所述微反应装置，包括泵A、泵B、泵C、第一微混合器、第一微通道反应器、第二微混合器、第二微通道反应器和接收器，其中泵A和泵B以并联方式连接到第一微混合器上，第一微混合器连接到第一微通道反应器上，第一微通道反应器和泵C以并联方式连接到第二微混合器上，第二微混合器、第二微通道反应器和接收器以串联方式连接，所述连接为通过管道连接。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述的第一微通道反应器和第二微通道反应器的反应体积为5ml～10ml，反应器的盘管内径为0.5mm～1mm。