[发明专利]一种制备C1～C4烷基亚硝酸酯的方法及装置有效
| 申请号： | 201710126938.1 | 申请日： | 2017-03-06 |
| 公开（公告）号： | CN106831439B | 公开（公告）日： | 2019-01-01 |
| 发明（设计）人： | 袁小金;李扬;李文龙;董玲玉;王科;范鑫;夏伟;胡玉容;许红云 | 申请（专利权）人： | 西南化工研究设计院有限公司 |
| 主分类号： | C07C207/02 | 分类号： | C07C207/02;C07C203/00 |
| 代理公司： | 成都九鼎天元知识产权代理有限公司 51214 | 代理人： | 管高峰 |
| 地址： | 610225 四*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种制备C1～C4烷基亚硝酸酯的方法及装置，该方法包括反应步骤和分离步骤：所述反应步骤为ROH+NaNO2+H+→RONO+Na++H2O，其中R为C1～C4的支链或直链烷基；所述分离步骤经精馏塔分离后制得高纯度的C1～C4烷基亚硝酸酯。本发明采用的精馏塔的回流比为1:100～10:1，经分离后制得的C1～C4烷基亚硝酸酯纯度不低于98％。本发明的方法解决了现有技术难以用简洁、安全的方法通过亚硝酸钠和烷基醇制备高纯度C1～C4烷基亚硝酸酯的的问题。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 c1 c4 烷基 亚硝酸 方法 装置 | ||
【主权项】：
1.一种制备C1～C4烷基亚硝酸酯的方法，包括反应步骤和分离步骤：所述反应步骤在惰性气体保护下进行，反应式为：ROH+NaNO2+H+→RONO+Na++H2O，其中R为C1～C4的支链或直链烷基；所述分离步骤先将反应产生的含有RONO的气体混合物进行去ROH处理，再将剩余气体混合物经精馏塔分离后制得高纯度的C1～C4烷基亚硝酸酯，其特征在于：精馏塔的回流比为1:10～4:10，经分离步骤制得的C1～C4烷基亚硝酸酯纯度不低于98％；具体包括以下步骤：I.在反应容器中加入质量比为1：0.5～1:100的NaNO2和ROH，搅拌混合均匀；II.惰性气体充分置换反应体系和分离体系中的空气，启动反应冷凝系统和精馏冷凝系统，设定精馏塔回流比；III.在惰性气体保护下，向反应容器中滴入含H+的酸性溶液，引发反应；IV.反应生成物进行去ROH处理后经精馏塔分离；V.从与精馏塔相连的采集装置收集高纯度的RONO，即C1～C4烷基亚硝酸酯。
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