[发明专利]一种制备C1～C4烷基亚硝酸酯的方法及装置

权利要求书

1.一种制备C1～C4烷基亚硝酸酯的方法，包括反应步骤和分离步骤：

所述反应步骤在惰性气体保护下进行，反应式为：ROH+NaNO₂+H⁺→RONO+Na⁺+H₂O，其中R为C1～C4的支链或直链烷基；

所述分离步骤先将反应产生的含有RONO的气体混合物进行去ROH处理，再将剩余气体混合物经精馏塔分离后制得高纯度的C1～C4烷基亚硝酸酯，其特征在于：精馏塔的回流比为1:10～4:10，经分离步骤制得的C1～C4烷基亚硝酸酯纯度不低于98％；具体包括以下步骤：

I.在反应容器中加入质量比为1：0.5～1:100的NaNO₂和ROH，搅拌混合均匀；

II.惰性气体充分置换反应体系和分离体系中的空气，启动反应冷凝系统和精馏冷凝系统，设定精馏塔回流比；

III.在惰性气体保护下，向反应容器中滴入含H⁺的酸性溶液，引发反应；

IV.反应生成物进行去ROH处理后经精馏塔分离；

V.从与精馏塔相连的采集装置收集高纯度的RONO，即C1～C4烷基亚硝酸酯。

2.如权利要求1所述的制备C1～C4烷基亚硝酸酯的方法，其特征在于，所述去ROH处理是通过冷凝回流将ROH分离使其与RONO初步分离。

3.如权利要求1所述的制备C1～C4烷基亚硝酸酯的方法，其特征在于，经分离步骤制得的C1～C4烷基亚硝酸酯纯度不低于99％。

4.如权利要求1所述的制备C1～C4烷基亚硝酸酯的方法，其特征在于，经分离步骤制得的C1～C4烷基亚硝酸酯纯度不低于99.5％。

5.如权利要求1所述的制备C1～C4烷基亚硝酸酯的方法，其特征在于，所述反应步骤的H⁺由质量浓度不低于5％的硝酸或者硫酸溶液提供。

6.如权利要求1所述的制备C1～C4烷基亚硝酸酯的方法，其特征在于，R为甲基或者乙基。

7.如权利要求1所述的制备C1～C4烷基亚硝酸酯的方法，其特征在于，所述惰性气体为氮气。

8.一种权利要求1-7任意一项所述的制备C1～C4烷基亚硝酸酯的方法采用的装置，包括以下结构组成的反应体系：惰性气体提供装置，滴液装置，搅拌装置，第一反应容器，气体溢出装置，其中，所述第一反应容器分别与惰性气体提供装置、滴液装置、气体溢出装置相连，或者惰性气体提供装置与滴液装置相连，滴液装置再与第一反应容器相连，第一反应容器同时与气体溢出装置相连，搅拌装置为第一反应容器提供搅拌动力；

和以下结构组成的分离体系：精馏装置，精馏装置冷凝器，采集装置，其中，精馏装置与反应体系中的气体溢出装置相连后，另一端与精馏装置冷凝器连接，精馏装置还连有采集装置，所述气体溢出装置包括冷凝器、导气管、第二反应容器和加热装置，其中，冷凝器与第一反应容器相连后经导气管与第二反应容器相通，第二反应容器与精馏装置相连，加热装置为第二反应容器加热。