[发明专利]一种硫代二丙酸二烷基酯的制备方法在审
| 申请号： | 201710113768.3 | 申请日： | 2017-02-28 |
| 公开（公告）号： | CN106977436A | 公开（公告）日： | 2017-07-25 |
| 发明（设计）人： | 袁勇;张学平;张洪江;王秀林 | 申请（专利权）人： | 天津力生化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C319/16 | 分类号： | C07C319/16;C07C319/20;C07C323/52 |
| 代理公司： | 北京众合诚成知识产权代理有限公司11246 | 代理人： | 魏骞 |
| 地址： | 300270 天津市滨海*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种硫代二丙酸二烷基酯的制备方法，将硫化氢气体通入丙烯酸烷基酯和无机碱水溶液的混合液中，无机碱为催化剂，25‑50℃、0‑0.1MPa反应；反应终点以气相色谱检测，产物的含量大于96％，停止通入H2S，终止后的反应液静置分层后进行分液、精馏处理；蒸馏产物为硫代二丙酸二烷基酯，通过与不同烷基的脂肪醇发生酯交换反应，得到不同烷基的硫代二丙酸二烷基酯，采用金属有机碱催化。本发明的合成方法采用两步法合成不同烷基的硫代二丙酸二烷基酯，不但大大降低了反应温度，减少反应温度对设备的高要求，同时缩短反应时间，提高反应收率和产物的纯度，本发明的合成方法更高效、更环保。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 硫代二 丙酸 烷基 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种硫代二丙酸二烷基酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将硫化氢气体通入丙烯酸烷基酯和无机碱水溶液的混合液中，无机碱为催化剂，25‑50℃、0‑0.1MPa反应；反应终点以气相色谱检测，产物的含量大于96％，停止通入H2S，如果继续通入硫化氢，会产生大量的副产物，副产物以巯基产物为主，反应温度控制不要超过50℃，否则碳酸氢钠会发生分解；(2)终止后的反应液静置分层后进行分液、精馏处理；蒸馏产物为硫代二丙酸二烷基酯，前馏份丙烯酸烷基酯和巯基硫代丙酸烷基酯，作为原料返回到加成工序继续反应；整个步骤做到无盐无废水产生；相比较现有技术采用脂肪胺催化，反应结束后产生大量的盐，不能直接回收利用，排放产生污染，生产成本较高；(3)步骤(2)得到的硫代二丙酸二烷基酯，纯度高达99％以上，通过与不同烷基链的脂肪醇发生酯交换反应，得到不同烷基的硫代二丙烯酸烷基酯，采用有机碱金属催化，反应温度控制在140‑150℃，真空度控制在‑0.085～‑0.01MPa。
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