[发明专利]一种利用环状酸酐制备α-硝基酮酸的方法有效
| 申请号： | 201710111876.7 | 申请日： | 2017-02-28 |
| 公开（公告）号： | CN106831438B | 公开（公告）日： | 2018-09-25 |
| 发明（设计）人： | 岳国仁;宋海;宋正恩;郑耀奇;卫阳飞;籍向东;王俊科 | 申请（专利权）人： | 河西学院 |
| 主分类号： | C07C201/14 | 分类号： | C07C201/14;C07C205/45 |
| 代理公司： | 兰州智和专利代理事务所(普通合伙) 62201 | 代理人： | 张英荷 |
| 地址： | 734000 甘肃*** | 国省代码： | 甘肃;62 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种利用环状酸酐制备α‑硝基酮酸的方法，该方法包括以下步骤：在配备干燥管的500ml三颈烧瓶中，依次加入14.8g苯酐，200ml无水DMSO，6.1g硝基甲烷，10.1g三乙胺和0.1mol无机盐，25℃下搅拌反应6小时，反应过程通过TLC检测，原料消失后，加入200ml水继续搅拌10分钟，用6N盐酸酸化至PH为6后，用500ml乙酸乙酯分三次萃取，合并的有机层分别用PH为6.5的醋酸和醋酸钠缓冲溶液、水、饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，减压回收乙酸乙酯，剩余的溶剂静止冷却，析出固体，过滤，得固体12.6g。本发明具有方法简单，原料便宜，环境污染小，产率较高，易于提纯等特点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 利用 环状 酸酐 制备 硝基 方法 | ||
【主权项】：
1.一种利用环状酸酐制备α‑硝基酮酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：在配备干燥管的500ml三颈烧瓶中，依次加入14.8g苯酐，200ml无水DMSO，6.1g硝基甲烷，10.1g三乙胺和0.1mol无机盐，无机盐为MgCl2，25℃下搅拌反应6小时，反应过程通过TLC检测，原料消失后，加入200ml水继续搅拌10分钟，用6N盐酸酸化至PH为6后，用500ml乙酸乙酯分三次萃取，合并的有机层分别用PH为6.5的醋酸和醋酸钠缓冲溶液、水、饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，减压回收乙酸乙酯，剩余的溶剂静止冷却，析出固体，过滤，得固体12.6g。
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