[发明专利]一种生产3;4;5-三氯三氟甲苯的副产物2;4;5-三氯三氟甲苯的综合利用方法

摘要

一种生产3,4,5‑三氯三氟甲苯的副产物2,4,5‑三氯三氟甲苯的综合利用方法，属于化学合成领域。以2,4,5‑三氟甲苯为原料，经氨解反应、催化加氢脱氯反应、氯化反应合成了2,6‑二氯‑4‑三氟甲基苯胺。上述综合利用方法，将无用的副产品转化成经济价值较高的产品，总收率达61.7%，纯度达到99.5%以上，杂质种类少，产品质量和性能稳定。

主权项

1.一种生产3,4,5‑三氯三氟甲苯的副产物2,4,5‑三氯三氟甲苯的综合利用方法，其特征在于：以生产3,4,5‑三氯三氟甲苯的副产物2,4,5‑三氯三氟甲苯（Ⅳ）为起始原料，经氨解反应、加氢脱氯反应和氧化氯化反应合成2,6‑二氯‑4‑三氟甲基苯胺；其具体包括：（1）氨解反应向高压氨解反应釜中加入原料2,4,5‑三氯三氟甲苯（Ⅳ）、水、液氨，加热升温至150℃‑178℃，并通过高压釜泄压阀控制釜内压力在13MPa以下，保温反应8‑12小时后泄压至常压，反应液冷却后分相，下层油相水洗后简单蒸馏得以2,5‑二氯‑4‑氨基三氟甲苯（Ⅲ）为主且含有同分异构体（Ⅴ）和（Ⅵ）及少量未反应原料2,4,5‑三氯三氟甲苯（Ⅳ）的混合物，经填料柱精馏可将该混合物中同分异构体2,5‑二氯‑4‑氨基三氟甲苯（Ⅲ）与（Ⅴ）和（Ⅵ）完全分离，得到含量大于99.5%的2,5‑二氯‑4‑氨基三氟甲苯（Ⅲ）；（2）催化加氢脱氯反应向高压加氢脱氯反应釜中依次加入溶剂甲醇、氨基物2,5‑二氯‑4‑氨基三氟甲苯（Ⅲ）、催化剂Pd/C、缚酸剂，用氢气置换釜中的空气3‑4次，然后在0.8‑1.0Mpa的氢气压力、80‑90℃的温度下进行反应，直至反应不再吸氢，GC检测原料脱氯完全为反应终点；反应液冷却后抽滤，脱除甲醇后水洗得淡红色液体对三氟甲基苯胺粗品（Ⅱ）；（3）氯化反应将上步得到的对三氟甲基苯胺粗品（Ⅱ）溶于盐酸，升温至50℃，缓慢滴加双氧水进行氧化氯化反应，并控制温度维持在50‑60℃，GC检测原料氯化完全为反应终点；反应结束后，静止分层，取下层油层，减压蒸馏得2,6‑二氯‑4‑三氟甲基苯胺粗品，再减压精馏得2,6‑二氯‑4‑三氟甲基苯胺（Ⅰ）产品。