[发明专利]一种生产3;4;5-三氯三氟甲苯的副产物2;4;5-三氯三氟甲苯的综合利用方法

权利要求书

1.一种生产3,4,5-三氯三氟甲苯的副产物2,4,5-三氯三氟甲苯的综合利用方法，其特征在于：以生产3,4,5-三氯三氟甲苯的副产物2,4,5-三氯三氟甲苯（Ⅳ）为起始原料，经氨解反应、加氢脱氯反应和氧化氯化反应合成2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺；其具体包括：

（1）氨解反应

向高压氨解反应釜中加入原料2,4,5-三氯三氟甲苯（Ⅳ）、水、液氨，加热升温至150℃-178℃，并通过高压釜泄压阀控制釜内压力在13MPa以下，保温反应8-12小时后泄压至常压，反应液冷却后分相，下层油相水洗后简单蒸馏得以2,5-二氯-4-氨基三氟甲苯（Ⅲ）为主且含有同分异构体（Ⅴ）和（Ⅵ）及少量未反应原料2,4,5-三氯三氟甲苯（Ⅳ）的混合物，经填料柱精馏可将该混合物中同分异构体2,5-二氯-4-氨基三氟甲苯（Ⅲ）与（Ⅴ）和（Ⅵ）完全分离，得到含量大于99.5%的2,5-二氯-4-氨基三氟甲苯（Ⅲ）；

（2）催化加氢脱氯反应

向高压加氢脱氯反应釜中依次加入溶剂甲醇、氨基物2,5-二氯-4-氨基三氟甲苯（Ⅲ）、催化剂Pd/C、缚酸剂，用氢气置换釜中的空气3-4次，然后在0.8-1.0Mpa的氢气压力、80-90℃的温度下进行反应，直至反应不再吸氢，GC检测原料脱氯完全为反应终点；反应液冷却后抽滤，脱除甲醇后水洗得淡红色液体对三氟甲基苯胺粗品（Ⅱ）；

（3）氯化反应

将上步得到的对三氟甲基苯胺粗品（Ⅱ）溶于盐酸，升温至50℃，缓慢滴加双氧水进行氧化氯化反应，并控制温度维持在50-60℃，GC检测原料氯化完全为反应终点；反应结束后，静止分层，取下层油层，减压蒸馏得2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺粗品，再减压精馏得2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺（Ⅰ）产品。

2.如权利要求1所述的一种生产3,4,5-三氯三氟甲苯的副产物2,4,5-三氯三氟甲苯的综合利用方法，其特征在于：所述步骤（1）中原料2,4,5-三氟甲苯（Ⅳ）、与液氨的摩尔比为1:20-26，液氨与水的质量比为1.5-4:1。

3.如权利要求1所述的一种生产3,4,5-三氯三氟甲苯的副产物2,4,5-三氯三氟甲苯的综合利用方法，其特征在于：所述步骤（1）中加热升温至160℃-170℃，保温反应时间为9-11小时。

4.如权利要求1所述的一种生产3,4,5-三氯三氟甲苯的副产物2,4,5-三氯三氟甲苯的综合利用方法，其特征在于：所述步骤（2）中溶剂甲醇用量为2,5-二氯-4-氨基三氟甲苯（Ⅲ）体积的1-4倍。

5.如权利要求1所述的一种生产3,4,5-三氯三氟甲苯的副产物2,4,5-三氯三氟甲苯的综合利用方法，，其特征在于：所述步骤（2）中Pd/C催化剂中Pd的含量为1-10wt.%，其用量为2,5-二氯-4-氨基三氟甲苯（Ⅲ）质量的0.5-5%。

6.如权利要求1所述的一种生产3,4,5-三氯三氟甲苯的副产物2,4,5-三氯三氟甲苯的综合利用方法，其特征在于：所述步骤（2）中缚酸剂为三乙胺、乙酸钠、甲醇钠、液氨中的一种，缚酸剂与2,5-二氯-4-氨基三氟甲苯（Ⅲ）的摩尔比为2-6:1。

7.如权利要求1所述的一种生产3,4,5-三氯三氟甲苯的副产物2,4,5-三氯三氟甲苯的综合利用方法，其特征在于：反应的氢气压力为0.9Mpa、温度为82-85℃。

8.如权利要求1所述的一种生产3,4,5-三氯三氟甲苯的副产物2,4,5-三氯三氟甲苯的综合利用方法，其特征在于：所述步骤（3）中盐酸的质量浓度为8-18%，其用量为对三氟甲基苯胺粗品（Ⅱ）质量的15-25倍。

9.如权利要求1所述的一种生产3,4,5-三氯三氟甲苯的副产物2,4,5-三氯三氟甲苯的综合利用方法，其特征在于：所述步骤（3）中双氧水的质量浓度为30-50%，其用量为对三氟甲基苯胺粗品（Ⅱ）质量的1-3倍。