[发明专利]一种奶粉中多种掺杂物同时检出的方法有效
申请号: | 201710080395.4 | 申请日: | 2017-02-15 |
公开(公告)号: | CN106918586B | 公开(公告)日: | 2019-10-15 |
发明(设计)人: | 陆峰;李丹;陈辉;朱青霞;柳艳;柴逸峰 | 申请(专利权)人: | 中国人民解放军第二军医大学 |
主分类号: | G01N21/65 | 分类号: | G01N21/65 |
代理公司: | 上海元一成知识产权代理事务所(普通合伙) 31268 | 代理人: | 赵青 |
地址: | 200433 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明涉及食品分析技术领域,具体是提供一种奶粉中多种掺杂物同时检出的方法,在拉曼光谱仪中施行,所述的掺杂物为三聚氰胺、双氰胺和硫氰酸钠,包括:壳聚糖‑SERS纸色谱的制备,奶粉样品前处理和纸色谱的分离及SERS检测等步骤。本发明自制SERS纸色谱制备方法简单、成本较低、分离效果佳;拉曼光谱仪携带方便,因此本发明适合进行现场快检;奶粉样品前处理过程简便,仅需过滤;逐点将所得的非空白谱图与含有3种掺伪物拉曼光谱图的标准图进行比对,即可快速判定是否含有掺伪物,无需随行对照实验;选用展开剂毒性较小,环保健康,采用其他展开剂无法实现掺伪物的分离;样品的分离检测用时少于25分钟,可实现现场快速的检测。 | ||
搜索关键词: | 一种 奶粉 多种 掺杂 同时 检出 方法 | ||
【主权项】:
1.一种奶粉中多种掺杂物同时检出的方法,其特征在于,在拉曼光谱仪中施行,所述的掺杂物为三聚氰胺、双氰胺和硫氰酸钠,包括以下步骤:步骤一:壳聚糖‑SERS纸色谱的制备称取壳聚糖,溶于质量浓度1%盐酸溶液中,制备质量浓度0.5%的壳聚糖溶液;取定量滤纸浸泡于上述壳聚糖溶液中0.5h,取出自然晾干得到壳聚糖‑滤纸;将壳聚糖‑滤纸浸泡于0.05M硝酸银溶液中3min后取出,再置于0.1M硼氢化钠溶液中还原,反应结束后,取出自然晾干并裁剪成1cm×5cm,得到壳聚糖‑SERS纸色谱;步骤二:奶粉样品前处理称取1g的全脂待测奶粉,将其溶解于10mL0.1M盐酸溶液,奶粉溶液采用壳聚糖‑滤纸进行过滤,滤液待用;步骤三:纸色谱的分离及SERS检测移取0.5μL步骤二的滤液点于步骤一的壳聚糖‑SERS纸色谱上,干燥片刻后采用体积比为0.5:0.1:1的乙醇‑冰乙酸‑水展开体系进行展开;展距为3.5cm时取出并立即进行SERS检测;进行SERS检测时每隔0.2cm扫描一个点;所述的拉曼光谱仪的激发波长785nm;所述的掺杂物判定方法是:如果步骤三中扫描得到的拉曼光谱图为空白谱图,则判定该奶粉未掺杂;如果步骤三中得到的拉曼光谱图为非空白谱图,则将该拉曼光谱图与3种掺杂物的标准拉曼光谱图进行比对,当该拉曼光谱图中的至少两个特征峰的出峰位置与某一掺杂物的标准拉曼光谱图的特征峰的出峰位置一致,则判定待检奶粉含有该掺杂物;所述的3种标准拉曼光谱图为0.1mg/ml标准溶液点于普通SERS纸色谱上检测所得光谱图。
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