[发明专利]一种奶粉中多种掺杂物同时检出的方法

说明书

本发明涉及食品分析技术领域，具体是提供一种奶粉中多种掺杂物同时检出的方法，在拉曼光谱仪中施行，所述的掺杂物为三聚氰胺、双氰胺和硫氰酸钠，包括：壳聚糖‑SERS纸色谱的制备，奶粉样品前处理和纸色谱的分离及SERS检测等步骤。本发明自制SERS纸色谱制备方法简单、成本较低、分离效果佳；拉曼光谱仪携带方便，因此本发明适合进行现场快检；奶粉样品前处理过程简便，仅需过滤；逐点将所得的非空白谱图与含有3种掺伪物拉曼光谱图的标准图进行比对，即可快速判定是否含有掺伪物，无需随行对照实验；选用展开剂毒性较小，环保健康，采用其他展开剂无法实现掺伪物的分离；样品的分离检测用时少于25分钟，可实现现场快速的检测。

技术领域

本发明涉及食品分析技术领域，具体地说，是一种奶粉中多种掺杂物同时检出的方法。

背景技术

奶粉行业普遍采用的检测蛋白质含量的方法是凯氏定氮法。凯氏定氮法并非直接检测蛋白质含量，而是通过测氮含量从而推算蛋自质含量。三聚氰胺是一种重要的氮杂环有机化上原料，是重要的尿素后加工产品。三聚氰胺含氮量高达66％，若将其掺入奶制品就可以在检测中造成蛋自质含量达标的假象。2007年初，美国发生多起猫狗宠物中毒死亡事件正是非法添加三聚氰胺造成的。美国食品药品管理局(FDA)调查发现食用三聚氰胺可导致肾衰竭甚至死亡；2008年我国报道了食用被三聚氰胺污染的乳制品导致婴幼儿结石及死亡病例。随着食品安全法规的不断完善及三聚氰胺检测技术的不断创新，添加三聚氰胺的乳制品渐渐淡出了公众的视线，然而，非法添加现象并未终止。2013年，新型奶粉添加物二聚氰胺于新西兰奶制品中被检出。含有，吸入、摄入或经皮肤吸收二聚氰胺后会对身体产生危害，如何检测奶制品中二聚氰胺残留量成为人们关心的问题。无独有偶，为达到有效的抑菌、保鲜的作用，不法商贩在原料乳及奶粉中掺入硫氰酸钠的报道层出不穷，食入少量的硫氰酸钠会对人体造成极大伤害。卫生部发布的《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单(第一批)》中明确规定乳及乳制品中硫氰酸钠为违法添加物质。传统的检测检测方法只针对三聚氰胺显然已经不适宜，对市场频繁出现的非法添加二聚氰胺及硫氰酸钠的其他添加物，甚至多种添加物混合使用的现象，急需建立新的检测方法并开发一种多种掺伪物同时快速、准确检出的有效方法。

目前，高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱-质谱联用法(GC-MS)、液相色谱-质谱/质谱法(LC-MS)三种方法已成为原料乳与乳制品中三聚氰胺检测的国家标准，检测定量限分别为2mg/kg、0.05mg/kg和0.01mg/kg，这些方法检测准确度高，但分析时间长、样品前处理复杂，仪器成本高，不适宜现场的 快速检测；新型检测方法如比色法，文件201310087869.X中报道选用荧光光度计，采用比色法观察520nm处波长变化检测三聚氰胺；文件CN201410183172.7采用紫外吸收-化学计量学技术，分别检测奶制品中的三聚氰胺或双氰胺。这些方法中最引人注意的是表面增强拉曼光谱技术(SERS)。

SERS技术使拉曼光谱的检测限提高4至10个数量级，甚至可达十万亿分之一，不仅在物质分子结构分析方面，而且在痕量化学物质快速检测方面也越来越显示出巨大的潜力。中国专利文献CN103878382A公开了一种采用自制的特殊金纳米晶体成功检测奶制品中三聚氰胺，但此种基底制备难度大，成本高，且液态SERS基底不稳定，仅适合实验室内制备及应用。另外，针对双氰胺、硫氰酸钠等新型添加剂的检测报道并不多，针对多种添加物同时检出的方法亦寥寥无几。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种奶粉中多种掺杂物同时检出的方法。

本发明的第一方面，提供一种奶粉中多种掺杂物同时检出的方法，在拉曼光谱仪中施行，所述的掺杂物为三聚氰胺、双氰胺和硫氰酸钠。

所述的拉曼光谱仪为BWS415-785H型便携式拉曼光谱仪，激发波长785nm。

具体包括以下步骤：

步骤一：壳聚糖-SERS纸色谱的制备