[发明专利]一种利用氨络合物催化木质素降解制备单酚化合物的方法有效
申请号: | 201710067650.1 | 申请日: | 2017-02-07 |
公开(公告)号: | CN106946660B | 公开(公告)日: | 2020-05-22 |
发明(设计)人: | 黎演明;杜芳黎;李秉正;冼学权;陈东 | 申请(专利权)人: | 广西科学院 |
主分类号: | C07C37/54 | 分类号: | C07C37/54;C07C39/04;C07C45/00;C07C45/51;C07C47/565;C07C47/575;C07C49/825;C07C49/84;B01J31/18 |
代理公司: | 北京天奇智新知识产权代理有限公司 11340 | 代理人: | 但玉梅 |
地址: | 530007 广西*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | 本发明公开了一种利用氨络合物催化木质素降解制备单酚化合物的方法,将木质素、金属盐、氨水、过氧化剂、碱和去离子水加入到高压反应容器中,搅拌形成均匀溶液;在120~180℃反应100~240min,冷却;用酸调节反应溶液pH值至2~3,随后再次于100~120℃,反应10~20min,冷却后过滤收集滤液,用二氯甲烷萃取滤液,分离有机相并用无水氯化钙干燥,即得单酚类化合物混合液。本发明利用金属盐和氨水在碱性条件下形成稳定的氨络合物溶液,相对常规的木质素氧化降解法,能够有效增加催化剂与木质素的接触位点,在水溶液和温和的反应条件下可高效催化木质素降解,具有高效、低成本的特点,适合于大规模工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 利用 络合物 催化 木质素 降解 制备 化合物 方法 | ||
【主权项】:
一种利用氨络合物催化木质素降解制备单酚化合物的方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)按重量份数计,将1~10份木质素、0.5~1.5份碱、0.5~16份过氧化剂、0.1~0.25份金属盐、1~5份氨溶液以及100份去离子水混合后,倒入高压反应器中,迅速密封后以300r/min的转速搅拌均匀,形成清澈的溶液;(2)继续保持300r/min的搅拌速度,将高压反应器加热至120~180℃,反应100~240min后停止反应,自然冷却至室温,得到一次降解产物;(3)用酸调节一次降解产物的pH值至2~3后,密封高压反应器,加热至100~120℃,反应10~20min后停止反应,自然冷却室温,得到二次降解产物;(4)对二次降解产物进行减压抽滤,收集滤液,用二氯甲烷萃取滤液,分离有机相并用无水氯化钙干燥,减压蒸馏除去二氯甲烷后,即得单酚类化合物混合液。
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