[发明专利]5‑氯‑6‑氯甲基尿嘧啶的制备方法在审
申请号: | 201710016945.6 | 申请日: | 2017-01-11 |
公开(公告)号: | CN106938987A | 公开(公告)日: | 2017-07-11 |
发明(设计)人: | 陈功;谢素琼;宋雪 | 申请(专利权)人: | 卡硼瑞(北京)科技有限公司 |
主分类号: | C07D239/553 | 分类号: | C07D239/553 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 102299 北京市昌平区*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明提供一种5‑氯‑6‑氯甲基尿嘧啶及其制备方法,以乳清酸为起始原料,通过6位羧酸的酯化,5位氢的氯代反应,再还原6位酯基为羟甲基,并发生氯化置换反应,得到目标产物。本发明操作简单,工艺稳定,产率高,成本低,适合工业生产。 | ||
搜索关键词: | 甲基 嘧啶 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种5‑氯‑6‑氯甲基尿嘧啶(CAS:73742‑45‑7,简称CCMU)的制备方法,其特征在于,合成路线为:包括以下步骤:a.以乳清酸为起始原料在有机溶剂A中,加入酯化试剂:脂肪醇或碳酸酯,在活化剂、催化剂、碱性辅助物质作用下,于合适温度下发生反应,制备得到化合物B1;b.化合物B1在有机溶剂B中,加入氯化剂,催化剂,于合适的温度下通过氯代反应得到化合物B2;c.化合物B2在有机溶剂C中,于合适的温度下采用还原剂,在催化剂作用下,将6位还原,得到6‑羟甲基化合物B3;d.化合物B3在有机溶剂D中,于合适的温度下,加入氯化剂,将6‑羟甲基化合物B3中6位羟基氯化置换反应得到目标产物5‑氯‑6‑氯甲基尿嘧啶(CCMU)。
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