[发明专利]一种合成草酸二甲酯催化剂用载体的制备方法

摘要

本发明公开了一种合成草酸二甲酯催化剂用载体的制备方法。本发明所采用的制备方法是将可溶性M盐(M盐为Zn、Mg、Ca和Co的硝酸盐、氯化物、醋酸盐)加入到钛酸酯的冰醋酸溶液中，再加入大分子量的有机物为致孔剂，于60～90℃水浴中不断搅拌直至形成透明凝胶，将此凝胶烘干、焙烧、挤条成型后制备得到MTiO3载体。采用本方法制备的载体的结晶度高，具有无规则的片状结构。载体的表面具有不同强度的碱性位，但主要以弱碱性为主。所制备载体比表面积为10～35m2/g，其平均孔径为8～25nm。该法制备的载体适用于制备负载型的Pd基催化剂来催化一氧化碳氧化偶联合成草酸二甲酯。

主权项

一种合成草酸二甲酯催化剂用载体的制备方法，具体步骤为：A.将钛酸酯溶于冰醋酸中配制成0.5～1.5mol/L的溶液；所述钛酸酯为钛酸四正丁酯、钛酸四异丁酯、钛酸四正丙酯、钛酸四异丙酯中的任意一种；B.将可溶性M盐溶于水中形成0.5～1.5mol/L的盐溶液；其中M代表Mg2+、Ca2+、Zn2+、Co2+、Ni2+中的任意一种，盐溶液中的阴离子为NO3‑、CH3COO‑、Cl‑中的任意一种；C.将步骤B得到的溶液加入到步骤A的溶液中，同时加入致孔剂于60～90℃水浴中不断搅拌，直至形成透明凝胶；其中致孔剂的加入量为溶液中钛质量的1～10％；所述的致孔剂为葡萄糖、P123、环糊精、聚乙二醇、聚乙烯醇、聚环氧乙烷、壳聚糖中的任意一种；D.将上述凝胶置于烘箱中在60～80℃干燥12h，再升温至100～120℃干燥12h，然后置于马弗炉中450～600℃焙烧4～6h，得到块状白色粉体；E.将上述块状白色粉体进行球磨，然后加入聚乙烯醇的水溶液作为粘合剂，经过挤条成型后，在700℃高温焙烧后获得载体；所制备的载体的化学式为MTiO3，其中M代表Mg2+、Ca2+、Zn2+、Co2+、Ni2+中的任意一种，其比表面积为10～35m2/g，均孔径为8～25nm。