[发明专利]一种合成草酸二甲酯催化剂用载体的制备方法有效
申请号: | 201710014343.7 | 申请日: | 2017-01-09 |
公开(公告)号: | CN106745212B | 公开(公告)日: | 2018-03-09 |
发明(设计)人: | 姚元根;张鑫;潘鹏斌;覃业燕;黄园园;王彦端;陈建珊 | 申请(专利权)人: | 中国科学院福建物质结构研究所 |
主分类号: | C01G23/00 | 分类号: | C01G23/00;B01J23/58;B01J23/60;B01J23/89;B01J32/00;B01J35/10;C07C67/36;C07C69/36 |
代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司11203 | 代理人: | 何俊玲 |
地址: | 350002 福建*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 草酸 二甲 催化剂 载体 制备 方法 | ||
1.一种合成草酸二甲酯催化剂用载体的制备方法,具体步骤为:
A.将钛酸酯溶于冰醋酸中配制成0.5~1.5mol/L的溶液;所述钛酸酯为钛酸四正丁酯、钛酸四异丁酯、钛酸四正丙酯、钛酸四异丙酯中的任意一种;
B.将可溶性M盐溶于水中形成0.5~1.5mol/L的盐溶液;其中M代表Mg2+、Ca2+、Zn2+、Co2+、Ni2+中的任意一种,盐溶液中的阴离子为NO3-、CH3COO-、Cl-中的任意一种;
C.将步骤B得到的溶液加入到步骤A的溶液中,同时加入致孔剂于60~90℃水浴中不断搅拌,直至形成透明凝胶;其中致孔剂的加入量为溶液中钛质量的1~10%;
所述的致孔剂为葡萄糖、P123、环糊精、聚乙二醇、聚乙烯醇、聚环氧乙烷、壳聚糖中的任意一种;
D.将上述凝胶置于烘箱中在60~80℃干燥12h,再升温至100~120℃干燥12h,然后置于马弗炉中450~600℃焙烧4~6h,得到块状白色粉体;
E.将上述块状白色粉体进行球磨,然后加入聚乙烯醇的水溶液作为粘合剂,经过挤条成型后,在700℃高温焙烧后获得载体;所制备的载体的化学式为MTiO3,其中M代表Mg2+、Ca2+、Zn2+、Co2+、Ni2+中的任意一种,其比表面积为10~35m2/g,均孔径为8~25nm。
2.根据权利要求1所述的合成草酸二甲酯催化剂用载体的制备方法,其特征是:
步骤B所述的M盐是硝酸镁、硝酸钙或硝酸钴;
步骤C所述的致孔剂是环糊精、壳聚糖或聚乙二醇;
步骤E得到的载体MTiO3中M为Mg2+、Ca2+、Co2+中的任意一种。
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