[发明专利]一种含氟嘧啶化合物的制备方法有效
| 申请号： | 201710014104.1 | 申请日： | 2017-01-09 |
| 公开（公告）号： | CN106831603B | 公开（公告）日： | 2019-07-02 |
| 发明（设计）人： | 梁福顺;汪锐;韩正波;苏忠民 | 申请（专利权）人： | 辽宁大学 |
| 主分类号： | C07D239/42 | 分类号： | C07D239/42;C07D239/28;C07D239/30;C07D239/26 |
| 代理公司： | 沈阳杰克知识产权代理有限公司 21207 | 代理人： | 金春华 |
| 地址： | 110000 辽宁*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： |
本发明涉及一种含氟嘧啶化合物的制备方法。所述的含氟嘧啶化合物具有通式(Ⅳ)的结构。制备方法：将碱和盐酸胍或脒投入反应瓶中，注入有机溶剂，预处理中和除酸得到游离的胍或脒，然后，在室温和光照下先后加入亚甲基化合物和全氟烷基碘。TLC监测反应终点。用水萃取，收集有机相，减压蒸馏除去溶剂。最后，通过硅胶柱层析，得到产物。本发明合成路线具有底物廉价易得、范围宽、无过渡金属催化、条件温和、节约能耗、反应路线安全及操作简便等优点。 |
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| 搜索关键词： | 一种 嘧啶 化合物 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种含氟嘧啶化合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)将碱和盐酸胍或脒投入反应瓶中，注入有机溶剂，中和除酸，得到游离的胍或脒；然后，室温下，依次加入亚甲基化合物和全氟烷基碘，光照下，10～40℃，反应1‑8h，得混合物；2)将混合物用水萃取，取有机相，干燥，减压蒸馏除去有机溶剂，得粗品；3)将粗品进行硅胶柱层析，洗脱，得到目标产物含氟嘧啶化合物；所述盐酸胍或脒选自盐酸胍、1‑甲基胍盐酸盐、苄脒盐酸盐、环丙甲脒盐酸盐或氯甲脒盐酸盐；所述亚甲基化合物选自乙酰乙酸乙酯、3‑氧代戊酸甲酯、4‑氟苯甲酰乙酸乙酯、二苯甲酰基甲烷或苯甲酰乙酸乙酯；所述全氟烷基碘选自全氟碘代丁烷、五氟碘乙烷、全氟碘代癸烷或1‑氯‑2‑碘四氟乙烷；所述含氟嘧啶化合物的结构式如下：![]()
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