[发明专利]一种含氟嘧啶化合物的制备方法有效
申请号: | 201710014104.1 | 申请日: | 2017-01-09 |
公开(公告)号: | CN106831603B | 公开(公告)日: | 2019-07-02 |
发明(设计)人: | 梁福顺;汪锐;韩正波;苏忠民 | 申请(专利权)人: | 辽宁大学 |
主分类号: | C07D239/42 | 分类号: | C07D239/42;C07D239/28;C07D239/30;C07D239/26 |
代理公司: | 沈阳杰克知识产权代理有限公司 21207 | 代理人: | 金春华 |
地址: | 110000 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 嘧啶 化合物 制备 方法 | ||
1.一种含氟嘧啶化合物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)将碱和盐酸胍或脒投入反应瓶中,注入有机溶剂,中和除酸,得到游离的胍或脒;然后,室温下,依次加入亚甲基化合物和全氟烷基碘,光照下,10~40℃,反应1-8h,得混合物;
2)将混合物用水萃取,取有机相,干燥,减压蒸馏除去有机溶剂,得粗品;
3)将粗品进行硅胶柱层析,洗脱,得到目标产物含氟嘧啶化合物;
所述盐酸胍或脒选自盐酸胍、1-甲基胍盐酸盐、苄脒盐酸盐、环丙甲脒盐酸盐或氯甲脒盐酸盐;
所述亚甲基化合物选自乙酰乙酸乙酯、3-氧代戊酸甲酯、4-氟苯甲酰乙酸乙酯、二苯甲酰基甲烷或苯甲酰乙酸乙酯;
所述全氟烷基碘选自全氟碘代丁烷、五氟碘乙烷、全氟碘代癸烷或1-氯-2-碘四氟乙烷;
所述含氟嘧啶化合物的结构式如下:
2.根据权利要求1所述的含氟嘧啶化合物的制备方法,其特征在于,所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢化钠、碳酸铯或乙醇钠。
3.根据权利要求1所述的含氟嘧啶化合物的制备方法,其特征在于,所述的有机溶剂为乙腈、N,N二甲基甲酰胺或二甲基亚砜。
4.根据权利要求1所述的含氟嘧啶化合物的制备方法,其特征在于,所述的光照的光源来自于太阳光、室内灯光、家用节能灯或蓝色LED灯。
5.根据权利要求1所述的含氟嘧啶化合物的制备方法,其特征在于,按摩尔比,亚甲基化合物:全氟烷基碘:盐酸胍或脒:碱=1.0:1.1~3.1:1.1~3.1:4.1~9.1。
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