[发明专利]制备1;5-二氟-2;4-二硝基苯的方法有效
| 申请号： | 201611247897.3 | 申请日： | 2016-12-29 |
| 公开（公告）号： | CN106748796B | 公开（公告）日： | 2019-04-16 |
| 发明（设计）人： | 程广斌;黄丽萍;张行程;杨红伟 | 申请（专利权）人： | 南京理工大学 |
| 主分类号： | C07C201/08 | 分类号： | C07C201/08;C07C201/16;C07C205/12 |
| 代理公司： | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人： | 邹伟红 |
| 地址： | 210094 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种制备1,5‑二氟‑2,4‑二硝基苯的方法。该方法以间二氟苯为起始原料，在浓硫酸和发烟硝酸的混合体系下，经硝化反应制得1,5‑二氟‑2,4‑二硝基苯。本发明的合成过程十分简便，反应条件温和，原材料便宜易得，制备过程中副产物较少，产率较高，且不需要重结晶操作即可得到较高纯度的产品，可进行工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 二硝基苯 制备 发烟硝酸 反应条件 合成过程 混合体系 间二氟苯 起始原料 硝化反应 制备过程 副产物 高纯度 浓硫酸 重结晶 产率 | ||
【主权项】：
1.一种制备1,5‑二氟‑2,4‑二硝基苯的方法，其特征在于，包括以下实验步骤：在磁力搅拌下，向1000 mL反应瓶中加入浓硫酸220 mL，用冰水浴完全冷却后，慢慢加入220 mL 95%发烟硝酸，即硝化试剂中浓硫酸和发烟硝酸的体积比为1：1；待发烟硝酸加完后，在冰水浴下继续搅拌15 min后，再缓慢滴加114 g的间二氟苯，滴加完毕后，将体系维持在冰水浴下继续搅拌3 h，然后逐渐升高反应温度至室温后并继续搅拌；利用TLC小板监测反应，其中展开剂为乙酸乙酯：石油醚=1：20，此时Rf=0.6，观察到该反应在20 h后原料点消失，此时反应结束；将反应液小心并缓慢倒入搅拌的冰水中，发现有大量的淡黄色固体析出，待沉淀析出完全后，进行过滤操作，其中滤饼先用正己烷洗涤两次后，再用蒸馏水反复洗涤至中性，收集滤饼，使之在空气中干燥，得产物米黄色固体1,5‑二氟‑2,4‑二硝基苯，所述的硝化试剂采用质量分数98%的浓硫酸。
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