[发明专利]一种用于环己烯氧化的石墨烯基碳酸钴催化剂的制备方法有效
| 申请号： | 201611230627.1 | 申请日： | 2016-12-28 |
| 公开（公告）号： | CN107051562B | 公开（公告）日： | 2019-07-16 |
| 发明（设计）人： | 唐瑞仁;刘友桃 | 申请（专利权）人： | 中南大学 |
| 主分类号： | B01J27/232 | 分类号： | B01J27/232;C07C45/34;C07C49/603 |
| 代理公司： | 长沙永星专利商标事务所(普通合伙) 43001 | 代理人： | 周咏 |
| 地址： | 410083 湖南*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种用于环己烯氧化的石墨烯基碳酸钴催化剂的制备方法。该方法采用石墨粉为原料，浓硫酸(H2SO4)、硝酸钠(NaNO3)和高锰酸钾(KMnO4)作为共氧化剂来制备单层或多层表面带有羧基、羟基、羰基等官能团的氧化石墨(GO)，然后在碱性条件下以醋酸钴(Co(AC)2·4H2O)为复合物，采用水热法及高温煅烧获得石墨烯基碳酸钴(CoCO3@RGO)催化剂。该方法通过简单的溶剂热法制备CoCO3@RGO催化剂，在室温条件下以H2O2为氧化剂催化氧化环己烯为环己烯酮，转化率达89.96％，选择性达90.66％。该方法制备的CoCO3@RGO催化剂成本低，绿色环保，催化性能优异，在有机合成及催化反应中具有重要的应用前景。 | ||
| 搜索关键词： | 催化剂 石墨烯基 碳酸钴 制备 环己烯氧化 高锰酸钾 氧化剂 催化剂成本 催化反应 催化性能 催化氧化 高温煅烧 共氧化剂 环己烯酮 碱性条件 绿色环保 室温条件 氧化石墨 有机合成 制备单层 醋酸钴 复合物 环己烯 浓硫酸 溶剂热 石墨粉 水热法 硝酸钠 多层 羟基 羧基 羰基 应用 | ||
【主权项】：
1.一种用于环己烯氧化的石墨烯基碳酸钴(Ⅱ)催化剂(CoCO3@RGO)的制备方法，其特征在于，该方法选用石墨烯(RGO)作为催化剂载体，醋酸钴为钴源，采用水热法及高温煅烧获得了室温条件下高效催化环己烯转化为环己烯酮的石墨烯基碳酸钴(Ⅱ)催化剂(CoCO3@RGO)；具体步骤如下：（1）量取浓H2SO4、石墨粉和NaNO3于500mL三口烧瓶中，超声20~30min，然后将混合物转移至恒温水浴槽中，控制温度在0~10℃低温搅拌反应1~2h，然后往三口烧瓶中加入KMnO4粉末，继续低温搅拌4~5h，接着升温至30~40℃中温搅拌反应30~40min，然后继续升温至90~100℃高温搅拌反应30~40min，之后加入稀H2SO4溶液终止反应，去除水浴，获得含有氧化石墨（GO）初产物混合体系；（2）往步骤1）中的混合体系中滴加30~40mL H2O2以除去混合体系中多余的氧化剂，然后将混合体系进行真空抽滤，并用30~40mL稀HCl洗涤1~2次，再用30~40 mL H2O2洗涤1次，抽滤，接着将固体分散在H2O2与H2O的混合液中，超声剥离1~2h；获得均一稳定的GO分散液；（3）将步骤2）中的GO分散液与Co(AC)2•4H2O、CO(NH2)2、NaBH4一起加到烧杯中充分搅拌，然后将混合物转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，控制温度120~140℃水热反应10~12h，自然冷却至室温，采用无水乙醇洗涤2~3次，随后置于马弗炉中200~250℃煅烧2~3h，研磨后得到石墨烯基碳酸钴(Ⅱ)催化剂(CoCO3@RGO)。
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- 本发明提供了一种选择性C＝O键加氢催化剂及其制备方法。本发明所提供的制备方法是：先制备含有可变价金属且厚度可控的LDHs为载体，负载上贵金属活性组分后，在含碳源气氛的诱导下高温处理，使活性贵金属的纳米颗粒崩解，在活性金属表面形成多界面位点，HCOx与MvOx形成混合界面包覆在贵金属Mp上，得到选择性高的催化剂HCOx@MvOx/Mp/LDO。该催化剂的结构特征是：Mp负载在LDO载体上，HCOx与MvOx形成的混合的界面包覆在贵金属Mp上。该催化剂可应用于多种α、β‑不饱和醛酮加氢反应、蒽醌加氢反应等涉及C＝O、C＝C选择性加氢反应过程中，具有高活性及C＝O键加氢的高选择性，催化性能突出。该催化剂还易于回收和重复利用，具有良好的稳定性。
- 一种碳酸银纳米球修饰的氧化石墨烯复合材料及其制备方法及应用-201710103091.5
- 白雪;梁禄;禹露;张琪 - 河海大学
- 2017-02-24 - 2019-07-05 - B01J27/232
- 一种碳酸银纳米球修饰的氧化石墨烯复合材料及其制备方法及应用，属于光催化纳米材料技术领域。棒状纳米碳酸银修饰到氧化石墨烯表面后转变为纳米球，粒径为50~100nm，制备方法为：避光条件下，将表面活性剂加入硝酸银溶液中，再逐滴加入碳酸钠溶液，磁力搅拌混匀后进行水热反应、洗涤、烘干后得到棒状纳米碳酸银，将氧化石墨烯和得到的棒状纳米碳酸银混合反应、产物离心洗涤、烘干后得到最终产物。该复合材料解决了单独的纳米碳酸银作为光催化材料在可见光条件下会表现出不稳定性，可重复利用性差，催化活性低的问题，可以在可见光下高效光催化降解苯酚，从而提供一种可应用于废水处理系统中有机污染物降解的光催化材料。
- 去氢表雄酮加氢用钯/碳酸钙催化剂的制备方法及应用-201611097752.X
- 李小虎;张之翔;牟博;朱柏烨;李岳锋 - 西安凯立新材料股份有限公司
- 2016-12-03 - 2019-06-14 - B01J27/232
- 本发明提供了一种去氢表雄酮加氢用钯/碳酸钙催化剂的制备方法，包括以下步骤：一、对纳米碳酸钙进行预处理；二、将可溶性钯化合物和助剂的可溶性盐溶解于溶剂中，得到前驱体溶液；三、将前驱体溶液雾化分散后加入纳米碳酸钙中，搅拌均匀后得到浆液，然后依次调节pH值、过滤和洗涤；四、用纯水打浆后进行还原处理，之后依次进行过滤、洗涤和干燥处理，得到去氢表雄酮加氢用钯/碳酸钙催化剂。本发明还提供了该催化剂的应用方法。本发明催化剂由纳米碳酸钙和负载于所述纳米碳酸钙上的金属组分组成，所述金属组分为钯和助剂，该催化剂适于对去氢表雄酮催化加氢，产品收率超过95％，催化剂性能稳定，并且具有很好的可重复性。
- 一种用于去除对硝基苯酚材料的制备方法和应用-201910200251.7
- 杨大鹏;施伟章;刘明焕 - 泉州师范学院
- 2019-03-16 - 2019-06-07 - B01J27/232
- 本发明公开了一种用于去除对硝基苯酚溶液废水的材料制备方法和应用。该材料是以废弃的鸡蛋壳作为模板，用水热法合成四氧化三铁，再以植物提取液为还原剂，将钯离子还原为钯纳米颗粒。该材料的制备包括以下步骤，载体鸡蛋壳的制备；蛋壳/四氧化三铁纳米复合材料的制备；提取植物提取液；蛋壳/四氧化三铁/钯纳米复合材料的制备。该复合材料对对硝基苯酚有较好的催化作用，在处理该化合物方面有重要的应用价值，其材料制备原料易得，绿色环保。
- 废弃碳纤维树脂基复合材料热解催化剂及回收碳纤维方法-201710213263.4
- 隋刚;金鑫;杨小平;吴天宇;朱明 - 北京化工大学;波音（中国）投资有限公司
- 2017-04-01 - 2019-06-07 - B01J27/232
- 本发明涉及一种废弃碳纤维树脂基复合材料热解催化剂和一种从废弃碳纤维树脂基复合材料中热解回收碳纤维的方法，所述催化剂主要成分为氯化锌。所述回收碳纤维的方法包括以下步骤:将废弃碳纤维树脂基复合材料表面铺上催化剂粉末，其中，所述催化剂中含有氯化锌；加热至温度到270~400℃，恒温保持10~30min后冷却至室温；清洗、干燥得到回收的碳纤维。与现有技术相比，本发明通过添加催化剂使热解温度降低了50~100℃，缩短了降解时间达10min以上，节省了能耗，超声清洗后溶于水的催化剂可以循环再利用。本发明操作工艺简单，适合工业化生产，碳纤维回收率最高达99%，各项性能保留率高达95%，较现有技术有显著提升。
- 酯交换法合成碳酸二甲酯的固体碱催化剂及制法和应用-201610365870.8
- 肖福魁;李枫;廖云辉;赵宁;蒲彦锋;王峰;杨金海;王太英;陈兰光;李建明;银海 - 中国科学院山西煤炭化学研究所
- 2016-05-27 - 2019-06-07 - B01J27/232
- 一种酯交换法合成碳酸二甲酯的固体碱催化剂组分为Ca‑Al‑O‑X，Ca的摩尔含量为15‑35%，Al的摩尔含量为5‑30%，X的摩尔含量为0.1%‑10%，其余为O的含量，其中X=CO32‑、NO3‑、F‑、Cl‑或Br‑。本发明具有使用温度低，低温条件下碳酸丙烯酯转化率高，碳酸二甲酯收率高的优点。
- 催化剂及其制备方法-201710025933.X
- 史建公;刘志坚;张文平;罗道威;苏海霞;张毅;张敏宏;张新军;蒋绍洋;桂建舟;刘丹;钟健;曹光伟;文建军;殷喜平;伊红亮;李卫红;陈红军;孟凡立;胡学武 - 中国石油化工股份有限公司;中国石化催化剂有限公司;中石化催化剂（北京）有限公司
- 2017-01-13 - 2019-05-28 - B01J27/232
- 本发明公开了一种催化剂及其制备方法。该催化剂为糠醛加氢制备糠醇的催化剂，其以碳酸钙和二氧化硅为载体，以氧化铜为活性成分；氧化铜的重量为催化剂总重量的30wt％～75wt％。本发明的催化剂的生产成本得到降低，并且糠醛转化率和加氢选择性也比较高。
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