[发明专利]一种制备抗艾滋病药物阿扎那韦单体的方法有效
| 申请号： | 201611203378.7 | 申请日： | 2016-12-23 |
| 公开（公告）号： | CN106588755B | 公开（公告）日： | 2019-09-13 |
| 发明（设计）人： | 白跃飞;皮昌桥;吴晓璟;周宏;刘丹;祝春艳;周凯;于河舟 | 申请（专利权）人： | 东北制药集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/42 | 分类号： | C07D213/42 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 110027 辽宁省*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | 一种应用于药物合成技术领域中的制备阿扎那韦单体的方法，在有机碱和有机溶剂条件下,以HATU作为缩合剂，N‑甲氧羰基‑L‑叔亮氨酸与1‑[4‑(吡啶‑2‑基)‑苯基]‑4(S)‑羟基‑5(S)‑2,5‑二氨基‑6‑苯基‑2‑氮杂己烷进行成酰胺反应,再经一定的后处理得阿扎那韦单体。本发明方法提高了阿扎那韦的合成收率,纯度高,有效地降低原料的成本。同时反应时间短，投料简单，不需要氮气保护，适当控制投料温度即可，HATU的副产物更易被洗涤除去，大大缩短了制备时间，提高了工作效率，适合工业生产。 | ||
| 搜索关键词： | 阿扎那韦 苯基 投料 制备 制备抗艾滋病 反应时间短 后处理 氮气保护 氮杂己烷 工作效率 甲氧羰基 药物合成 有机溶剂 酰胺反应 二氨基 副产物 亮氨酸 缩合剂 有机碱 有效地 收率 羟基 洗涤 合成 应用 | ||
【主权项】：
1.一种制备抗艾滋病药物阿扎那韦单体的方法，其特征在于：在35℃下，将1‑[4‑(吡啶‑2‑基)‑苯基]‑4(S)‑羟基‑5(S)‑2,5‑二氨基‑6‑苯基‑2‑氮杂己烷36.2g、N‑甲氧羰基‑L‑叔亮氨酸37.8g、76.0g的HATU和吡啶71.2g置于500mL的茄形瓶中，加入200mL甲基异丁基酮搅拌1h，TLC检测，反应毕，将反应液依次用10％的磷酸二氢钾和纯化水洗涤200mL×2,弃去水层，有机相加入无水硫酸钠干燥6h后过滤，再将滤液加热至50℃，同时加入0.4g针剂炭767进行脱色，搅拌20min，冷至20‑30℃过滤，真空浓缩有机相得油状阿扎那韦单体粗品，往上述油状物中加入300mL乙醇，再加热至80℃回流，使其全部溶解，再将石油醚300mL滴加到热溶液中，滴加结束后自然冷却至20‑30℃，并搅拌24h，过滤，用乙醇/石油醚＝1:1的混合溶剂30mL洗涤滤饼两次，真空55℃下干燥12h，得成品阿扎那韦单体。
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