[发明专利]一类稀土丁基橡胶及其制备方法有效
申请号: | 201611201946.X | 申请日: | 2016-12-23 |
公开(公告)号: | CN106632768B | 公开(公告)日: | 2019-08-20 |
发明(设计)人: | 李杨;李婷婷;杨珂;谭睿;郭方;史正海;牛慧 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
主分类号: | C08F110/10 | 分类号: | C08F110/10;C08F210/12;C08F236/08;C08F210/10;C08F236/22;C08F232/08;C08F212/08;C08F236/14;C08F236/16;C08F212/14;C08F214/14;C08F4/52 |
代理公司: | 大连理工大学专利中心 21200 | 代理人: | 李晓亮;赵连明 |
地址: | 116024 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | 本发明涉及一类稀土丁基橡胶及其制备方法,所述的稀土丁基橡胶是以稀土催化剂催化异丁烯聚合所制备的均聚物,或催化异丁烯和共聚单体聚合所制备的共聚物;数均分子量为1×104‑100×104;共聚单体摩尔百分含量为1%‑20%;共聚单体选自烯烃、烯烃衍生物中的一种或几种的混合物,烯烃选自ɑ‑烯烃、共轭烯烃、环烯烃,烯烃衍生物选自含有氮、氧、氯、溴原子官能团的ɑ‑烯烃衍生物、共轭烯烃衍生物、环烯烃衍生物;稀土催化剂包括A和B两部分:A为稀土配合物CpLnR2Xn,Ln为稀土金属,B为有机硼试剂;稀土催化剂活性高,价态稳定,聚合反应可以在较高的温度下完成,节能安全,生产周期长,无腐蚀,无毒环保。 | ||
搜索关键词: | 制备 稀土催化剂 烯烃衍生物 丁基橡胶 共聚单体 烯烃 稀土 共轭烯烃 环烯烃 异丁烯 催化 聚合 生产周期 数均分子量 稀土配合物 有机硼试剂 节能安全 聚合反应 无毒环保 稀土金属 混合物 共聚物 活性高 均聚物 无腐蚀 溴原子 价态 | ||
【主权项】:
1.一类稀土丁基橡胶的制备方法,其特征在于:所述的稀土丁基橡胶是以稀土催化剂催化异丁烯聚合所制备的均聚物;稀土丁基橡胶的数均分子量为1×104‑100×104;该制备方法为:在惰性气体氮气或氩气保护下,按配比向干燥除氧的聚合反应器中加入有机溶剂,控温到聚合温度,搅拌,加入异丁烯,单体质量百分浓度为5‑30%,然后加入稀土催化剂,稀土催化剂组分A与组分B的摩尔比为1,稀土催化剂用量为单体/Ln的摩尔比50‑4000,聚合温度为‑65℃至25℃,聚合反应时间为5min‑360min;采用橡胶后处理方法对聚合物进行干燥,得到稀土丁基橡胶;所述的稀土催化剂包括A和B两部分:所述的A为稀土配合物CpLnR2Xn,其中:Cp为茂配体C5(R1)(R2)(R3)(R4)(R5);Ln为稀土金属,选自Sc、Y、Lu、Gd、Sm、Nd;R为与稀土金属直接相连的基团,选自CH2SiMe3、CH2C6H4NMe2‑o、CH2Ph、CH2CH=CH2、1,3‑C3H3(SiMe3)2、CH(SiMe3)2、CH3、CH2CH3、i‑Pr、t‑Bu;X为与稀土金属上的配位基团,选自含有O、N、P、S杂原子的路易斯酸,n为路易斯酸的个数,选0或1;R1、R2、R3、R4和R5选自H、CH3、CH2CH3、i‑Pr、t‑Bu、Ph、CH2Ph、SiMe3、CH2SiMe3,R1、R2、R3、R4和R5相同或不同;茂配体Cp选自C5H5、C5Me5、C5Me4SiMe3、C5HMe4、C5H2Me3、C5Me3(SiMe3)2、C5H3(SiMe3)2、C5Ph5;其中Ph为苯基,Me为甲基,Pr为丙基,Bu为丁基;稀土配合物CpLnR2Xn的结构式所述的B为有机硼试剂,选自[Ph3C][B(C6F5)4]、[PhMe2NH][B(C6F5)4]、B(C6F5)3中的一种或几种的混合物。
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