[发明专利]一种氯卡色林中间体的制备方法有效
| 申请号： | 201611182215.5 | 申请日： | 2016-12-20 |
| 公开（公告）号： | CN106631823B | 公开（公告）日： | 2022-04-26 |
| 发明（设计）人： | 郭心富;朱建强;刘兆国 | 申请（专利权）人： | 天津泰普制药有限公司 |
| 主分类号： | C07C209/48 | 分类号： | C07C209/48;C07C211/29;C07C213/04;C07C213/00;C07C215/08;C07D223/16;C07C59/255;C07C51/41 |
| 代理公司： | 天津市杰盈专利代理有限公司 12207 | 代理人： | 朱红星 |
| 地址： | 300462 天津市塘*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种氯卡色林中间体I的制备方法，它是以对氯苯乙腈为起始原料经过还原、缩合步骤反应制备氯卡色林中间体I。本发明起始原料对氯苯乙腈和1‑氯‑2‑丙醇价廉易得，避免使用氯化亚砜、氢溴酸、硼烷等易污染易爆炸的原料，避免产生大量的工业废水，更有利于环保，降低了工人劳动保护要求，确保安全生产。此路线设计新颖、原材料易得、工艺操作简单可行、环境友好，为大规模工业化生产提供了一种简单可行的工艺方法。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氯卡色 林中 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种氯卡色林中间体I的制备方法，其特征在于按如下的步骤进行：（1）对氯苯乙胺的制备：在溶剂四氢呋喃或2‑甲基四氢呋喃中，将起始原料对氯苯乙腈与还原剂硼氢化钠和三氟化硼乙醚进行反应，在控制起始原料对氯苯乙腈与还原剂硼氢化钠四氢呋喃溶液温度为0~5℃条件下滴加三氟化硼乙醚，滴加三氟化硼乙醚后还原反应的温度为25~55℃，制得对氯苯乙胺；其中对氯苯乙腈：硼氢化钠：三氟化硼乙醚的摩尔比为1：1.0~5.0：1.0~5.0；（2）氯卡色林中间体I的制备：在碱性条件下，在有机溶剂乙腈中，将对氯苯乙胺和1‑氯‑2‑丙醇进行缩合，反应温度为55~60℃，纯化处理后得到氯卡色林中间体I；其中对氯苯乙胺：1‑氯‑2‑丙醇：碱的摩尔比为1：1：1.0~5.0；所述的碱为碳酸钾、碳酸钠或三乙胺。
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